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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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jjf4085

木虫 (正式写手)

[交流] 求助:液相问题

做某物质液相含量测定发现一个问题:该物质的浓溶液(水或流动相溶解的)用水稀释到含量测定的浓度时峰面积是用流动相稀释到含量测定浓度时峰面积的2倍左右,流动相是磷酸盐缓冲液和乙腈的混合体系,想不懂可能是由于什么原因引起的;试验中还发现用水稀释的溶液进样精密度不好,而流动相溶解的进样精密度却很好,如果说是该物质水溶液不稳吧,无论浓溶液是用水还是流动相稀释的只要是后一步用流动相稀释的测出来的结果基本上都是一致的!请高人指点,
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lwfying

木虫 (小有名气)

★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢应助! 4-2 21:11
比较奇怪???
1、建议你观察一下这种物质在水中和有机相中溶解时的粘度情况。是否由于样品在水中粘度大造成精密度差?
2、是否在水中的溶解度要比在含有乙腈溶剂中的溶解度大。
以上仅供参考。
QQ:562604521若要加入请提供提示信息,说明原因。
2楼2009-04-01 21:58:33
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jjf4085

木虫 (正式写手)

谢谢楼上的回复,该物质是与盐酸成的盐。在水中的溶解性比在有机溶剂中的溶解性要好;含量测定样品的浓度不高,所以应该不会是由于在水中的粘度大造成精密度不好吧?还想问下像这样的情况,制定检测标准还是用流动相溶解比较合适吧?希望更多的人参与交流,
3楼2009-04-02 08:42:32
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jjf4085

木虫 (正式写手)

帖子不要沉下去啊,,多多参与交流
4楼2009-04-02 20:55:05
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yeballo

新虫 (初入文坛)


jsys(金币+1,VIP+0):感谢应助,常来交流应助啊! 4-2 21:12
应该是在水中的溶解度不一样吧
还有一个可能 是pH影响 用流动相有一点缓冲能力 但是用水的话 就没有了 不知道是不是这个原因
5楼2009-04-02 21:03:57
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weipingwu

金虫 (正式写手)

用水作溶剂时色谱峰型怎样?你说面积增加了,峰高有没有增加啊,要是峰很胖的话,证明用水作溶剂不合适,一般溶剂优选流动相!
不经历风雨,怎能见彩虹?
6楼2009-04-02 21:10:05
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jjf4085

木虫 (正式写手)

峰高有增加,峰形几乎是没变的
7楼2009-04-02 21:14:31
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jjf4085

木虫 (正式写手)

该试验我进一步做发现:分别用水和流动相做溶剂,配制一个浓溶液和相应的1%对照溶液,分别进样,发现用流动相溶解的峰面积基本上是成比例的,即1%对照溶液峰面积是相应浓溶液的1%左右,但用水做溶剂的二者峰面积是不成比例的,这能否说明就是溶剂的影响呢?
8楼2009-04-05 21:06:57
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