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楼1970-01-01 08:00:00

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mnbbnm123

铁杆木虫 (正式写手)

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搞定

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li84song(金币+50,VIP+0):真的太谢谢了，我QQ412696795，你+吧 4-2 13:10

9B)从乙醇胺盐中离析1-羟基-4-甲基-6-（2，4，4-三甲基戊基）-2-吡喃酮
把298.4克1-羟基-4-甲基-6-（2，4，4-三甲基戊基）-2-吡喃酮乙醇胺盐，加入到700ml乙酸乙酯，溶液解后，在室温下加入1.1mol 2.5N盐酸，分离出乙酸乙酯相，直接蒸馏，得到蒸馏残余物1-羟基-4-甲基-6-（2，4，4-三甲基戊基）-2-吡喃酮，白色结晶粉沫，得量234克（98.6%），熔点：107-110℃。
10-13）制备1-羟基-4-甲基-6-环己基-2-吡喃酮乙醇胺盐

10-11）192克（1mol）4-甲基-6-环己基-2-吡喃酮，239.5克（1.43mol）硫酸羟胺和153.1克（1.43mol ）碳酸钠，30ml甲苯（例10），30ml甲基环己烷（例11），缓慢加热到90-95℃，保温8小时，向热溶液中加入1000ml乙酸乙酯，过滤出固体，用500ml乙酸乙酯洗涤，滤液用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，干燥，蒸出500ml乙酸乙酯，在50℃向蒸馏残余物中加入51.5ml(0.94mol)乙醇胺，冷却结晶，吸滤，用100ml冷乙酸乙酯洗涤、干燥，得到1-羟基-4-甲基-6-环己基-2-吡喃酮乙醇胺盐，例10总计134-142克（50-53%），例11中134-139.5克（50-56%），熔点：138-142℃。
12）96克（0.5mol）4-甲基-6-环己基-2-吡喃酮，29.9克（0.179mol）硫酸羟胺，19.1克（0.179mol）碳酸钠，加热到95℃，保温60分钟，间隔60分钟，总计五次，每批加入14.95克（89.5mmol）硫酸羟胺，9.6克（（89.5mmol）碳酸钠,加完后在90-95℃搅拌90分钟然后按例10操作，得到产品137克(51%)，熔点：137-140℃。

13A）96克（0.5mol）4-甲基-6-环己基-2-吡喃酮，29.9克（0.179mol）硫酸羟胺，19.1克（0.179mol）碳酸钠，加热到90-95℃，保温6.5小时，冷却，加入500ml水和500ml乙酸乙酯，分离出有机相，用饱和碳酸钠水溶液洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥，在50℃向滤液中加入28.3ml(0.47mol)乙醇胺，冷却、结晶、吸滤，用50ml冷乙酸乙酯洗涤，干燥，得到139克（52%）熔点139-142℃。
13B）离析1-羟基-4-甲基-6-环己基-2-吡喃酮
把168.4克（1mol ）1-羟基-4-甲基-6-环己基-2-吡喃酮乙醇胺盐加入到700ml乙酸乙酯中，溶解后，在室温下加入1.1mol 2.5N盐酸，在很短时间内，娈为透明溶液，分离出乙酸乙酯相，直接蒸馏，得到蒸馏残余物1-羟基-4-甲基-6-环己基-2-吡喃酮，白色结晶。

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3楼2009-04-02 12:52:40

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mnbbnm123

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li84song(金币+50,VIP+0):先谢谢 4-2 10:53

1）加入33.5克(150mmol)4-甲基-6-（2，4，4-三甲基戊基）-2-吡喃酮（99%），29.8克（429mmol）盐酸羟胺和22.7克(214.5mmol)碳酸钠，在95℃搅拌8小时，然后加入100ml乙酸乙酯，冷却至室温，吸滤固体，用240ml乙酸乙酯洗，在50℃蒸馏乙酸乙酯相，蒸出100ml，加入8.5ml乙醇胺，加入晶种，冷却结晶，吸滤晶体，用少量冷乙酸乙酯洗涤，干燥，得到1-羟基-4-甲基-6-（2，4，4-三甲基戊基）-2-吡喃酮（乙醇胺盐），总计24.6-26.8克（55-60%），熔点：123-6℃。
2）用35.2克（214.6mmol）硫酸羟胺代替盐酸羟胺，按例1方法操作，得到25-26.9克（55-60.1%）熔点：123-126℃。
3-7）加入447克(2mol)4-甲基-6-（2，4，4-三甲基戊基）-2-吡喃酮（99%）479克（2.86mol）硫酸羟胺，306.2克（2.86mol）碳酸钠（99%），和溶剂或稀释剂（见表）。在搅拌下加热至
95℃，保温20小时，然后加入2000ml乙酸乙酯，过滤出固体，用1000ml乙酸乙酯洗涤，溶液500ml水洗两次，干燥，蒸出100ml乙酸乙酯，在50℃向蒸馏残余物中（反应产品+2000ml乙酸乙酯）在例3和5-7加入113ml（1.89mol）乙醇胺，在例4中加入14ml(2.39mol)乙醇胺，加入晶种，冷却结晶，吸滤结晶体，用200ml冷乙酸乙酯洗涤。干燥，得粉沫203克（98%）熔点：143℃。

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2楼2009-04-02 09:25:06

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