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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】 6个金币求 甲基丙烯酸钠的合成
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xinjuling1457

[交流] 【求助】 6个金币求 甲基丙烯酸钠的合成

我用的是甲基丙烯酸和氢氧化钠，即酸碱中和反应。反应前我加了少量的水来溶解氢氧化钠，但是反应结束以后发现有很多水，在冰箱里放了一天，也不见有固体析出。请教高人如何把甲基丙烯酸钠从体系中分离出来？
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1楼 2009-04-01 20:32:54
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xinjuling1457

补充

直接旋蒸是不行的，旋水时水浴至少要50多度，这个温度下单体会聚合的；我还用乙醇作沉淀剂试试，发现在乙醇中根本就没有浑浊或沉淀
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2楼2009-04-01 20:36:16
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Arno.1

金虫 (小有名气)
要不你用非极性溶剂在低温下沉淀试试，如环己烷，石油醚，正庚烷等

[ Last edited by Arno.1 on 2009-4-2 at 09:53 ]
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生命创造了你，是让你去创造世界！
3楼2009-04-02 09:52:03
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xinjuling1457

引用回帖:
Originally posted by Arno.1 at 2009-4-2 09:52:
要不你用非极性溶剂在低温下沉淀试试，如环己烷，石油醚，正庚烷等

[ Last edited by Arno.1 on 2009-4-2 at 09:53 ]

谢谢参与讨论，但是你说的这些非极性溶剂我试了，根本沉不出来，并且石油醚和水就不互溶
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4楼2009-04-02 10:00:22
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longer_10

木虫 (正式写手)
水当然会增加，酸碱中和有水生成的
不用水用乙醇溶解氢氧化钠呢？
然后再对样品减压蒸馏。
或者聚合完了再中和
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5楼2009-04-02 11:16:38
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frunkwinter

银虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★
xinjuling1457(金币+6,VIP+0):我试试吧，谢谢 4-2 22:08
用油泵减压除水室温就行了，这样应该可以得到产物了，不过水是不能完全除去的
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6楼2009-04-02 11:50:47
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xiangyongwang08

木虫 (著名写手)
PMMA的ATRP聚合，一般采用乙醇作为沉淀剂，反应温度70°，时间24小时。产物用氧化铝柱子过住，除去蓝色铜盐。我们实验室都是这样做的，引发剂：催化剂：配体=1：1：2 ，我们采用五胺作为配体，溴化亚铜作为催化剂。
这个反应很好做，是很经典的ATPR聚合，一般算好引发剂跟单体的比例，基本能得到理论相符合的产物，分子量分布一般在1.3-1.5之间。
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7楼2009-04-02 12:08:55
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chyp

木虫 (正式写手)
将丙烯酸溶于乙醇中，用粉末碳酸钠中和，不过这个中和反应所需时间要长一些，引入的水量比较少，然后减压除乙醇，试一试。
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8楼2009-04-03 17:51:35
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glide

金虫 (正式写手)
能不能用萃取的方法呢？
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9楼2009-04-03 20:34:27
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glide

金虫 (正式写手)
用一些低极性的溶剂如丙酮之类的加入，然后降温看能不能萃取出来的。我觉得温度低时水的氢键导致分相当可能性非常大打，不过水中含有NaoH容易导致水的结晶温度下降。
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10楼2009-04-03 20:43:52
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