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winters3117

金虫 (小有名气)

[求助] ZSM-5 采用NH4Cl交换后几乎没有催化活性 已有3人参与

虫友们好,
        最近在制备出ZSM-5沸石分子筛后,由于买不到NH4NO3,只好用NH4Cl来进行离子交换,采用的方法是固液比1:20,浓度为1.0M,温度是80℃,时间是3h,一共进行两次交换,交换后离心,洗涤,干燥,550℃ 6h马弗炉焙烧,但是这样子出来的催化剂催化性能很弱,和买来的商业H-ZSM-5差别很大。经过XRD测试和N2 吸附,结晶度和比表面积都比商业H-ZSM-5要好,很奇怪为什么催化性能这么差。
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winters3117

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by faujasite at 2018-08-06 21:33:02
焙烧温度低点,450℃够了。550℃会不会发生脱羟基?

有这么大的影响吗?因为文献中一般都是550℃下焙烧的。
7楼2018-08-07 14:35:53
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skdjuyue

禁虫 (职业作家)

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2楼2018-08-06 20:28:09
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winters3117

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by skdjuyue at 2018-08-06 20:28:09
tpd测了吗?看酸性。

我知道要看酸性,现在问题是为什么会这样?是因为Cl离子残留导致还是因为交换时间不够导致。
3楼2018-08-06 20:30:25
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skdjuyue

禁虫 (职业作家)

本帖内容被屏蔽

4楼2018-08-06 20:34:18
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faujasite

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

5楼2018-08-06 21:33:02
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aaronldb

金虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
winters3117: 金币+20, 有帮助 2018-08-07 14:36:24
首先可以肯定的是氯化铵作为离子交换剂肯定是可以将铵交换上去的,你的交换温度和时间也大体可以。但是洗涤的过程未知,不知道氯离子是否洗干净了,如果你的反应对氯离子敏感,则可能会带来活性问题。此外,也可能是商业的H-ZSM-5和你制备的样品的骨架硅铝比相差甚远导致活性差异,所以建议测下TPD,必要的时候做下核磁(看下骨架铝)。
6楼2018-08-07 11:22:29
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jianyu39

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

离心分离,应该用的是小晶粒的ZSM-5分子筛。酸交换后应该能够抽滤分离,多洗几次。
8楼2018-08-10 12:29:50
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hxl2001170114

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

看你洗涤的方式对不对,有时间做个nh3-TPD和吡啶吸附脱附,就可以看出到底有没有H交换上去
9楼2018-08-13 08:51:21
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john_zh1993

新虫 (著名写手)

10楼2018-08-27 21:11:11
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