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柴珂

新虫 (初入文坛)

[求助] 催化加氢,换个溶剂产率很低

大家好,做的偶氮染料催化加氢,之前一直是12h,氢气1MP,乙醇:水=1:1,20%氢氧化钠,反应物溶解良好,转化率100%.产率60%.最近看有文献用甲苯:乙二胺=5:1,我也这么试了一下,结果氢气1MP,然后实验失误,氢气漏气,我就停了,反应1h,转化率100%,把我兴奋的~( ̄▽ ̄~)~,但是产率不足3%。。。哭(?;︵;`),做了气质,分解产物巨多,本来以为是不是只是一个过渡态,所以还继续反应了12h,然后乱七八糟的东西就更多了
以后肯定是要换溶剂的,不知道该从哪个方向换比较好,劳烦大家帮忙,谢谢拉

@地狱血幽灵 @andyyyu 发自小木虫Android客户端
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sixer9826

铁杆木虫 (正式写手)

小亮亮
2楼2018-08-05 15:20:39
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柴珂

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sixer9826 at 2018-08-05 15:20:39
乙醇水这么便宜的不好吗?

后处理很麻烦,乙醇和水氢氧化钠方法,后面需要酸来中和,把产物取出,还要各种除杂。
甲苯如果反应很好的话,产物可以不用复杂的提纯步骤

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3楼2018-08-05 15:27:22
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sixer9826

铁杆木虫 (正式写手)

小亮亮
4楼2018-08-06 06:21:12
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一分六

铁杆木虫 (职业作家)

先一点点的调节,比如先把你的溶剂里的氢氧化钠换成乙二胺试试,还有就是确定你的体系里什么什么时候是达到100%反应的,你反应12h,说不定两三小时就已经反应完全了呢

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5楼2018-08-07 06:42:36
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