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lssabc.hap

铜虫 (著名写手)

[交流] 【请教】单根纳米带成分测定

朋友们,单根纳米带如何鉴定元素组成以及可以给出结构信息?

[ Last edited by memser on 2009-4-2 at 21:21 ]
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popsheng

荣誉版主 (知名作家)

纳米熊

优秀版主

★ ★ ★
lssabc.hap(金币+1,VIP+0):EDS怎样测会比较准呢?我上午做了一下EDS但只在一个样品上打出了锌元素,再就是CO其它都没有哦!EDS最小可检测量是多少? 4-1 14:31
memser(金币+2,VIP+0):老大亲自抄刀啊。顺祝愚人节快乐 4-1 16:52
微观表征,HRTEM来确定纳米带的晶体结构,与XRD数据一起确定结构。
元素组成的话,可以做EDS。
2楼2009-04-01 14:04:08
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popsheng

荣誉版主 (知名作家)

纳米熊

优秀版主


lssabc.hap(金币+1,VIP+0):还是不明白,不过3Q 4-1 17:35
EDS最小检测量应该是原子比例1%
3楼2009-04-01 15:01:35
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chenayxk

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
memser(金币+1,VIP+0):感谢应助,欢迎常来微纳版指导、交流。顺祝愚人节快乐! 4-1 16:52
lssabc.hap(金币+6,VIP+0):非常感谢 4-1 17:23
(场发射)透射电镜做线扫描,可以选取纳米棒上的一小段做成份分析。。。
同时高分辨也能给出一定的结构信息
人在河边走,怎能不湿脚?既然湿了脚,何不洗个脚?既然洗了脚,何不洗个澡?既然洗了澡,干脆一顿乱搞。
4楼2009-04-01 15:12:00
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yipinchun

金虫 (著名写手)

SAED是王道
信春哥,得永生
5楼2009-04-01 18:43:57
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yipinchun

金虫 (著名写手)


lssabc.hap(金币+1,VIP+0):能说清楚一点吗? 4-2 17:07
转两个带轴,基本上晶体的结构就被铁板钉钉的确定了.

很多HRTEM说白了就是辅助.
信春哥,得永生
6楼2009-04-01 18:45:27
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yipinchun

金虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★
lssabc.hap(金币+1,VIP+0):再问:SAED选择的区域有多大?因为样品不纯所以才考虑得到单根纳米带的数据的。SAED是在透射电镜上进行的吧,那对样品有什么要求吗,我的样品可能是有机金属配合物? 4-2 20:51
memser(金币+3,VIP+0):详细的应助啊 4-2 21:22
晶体是一个三维的结构,单个带轴的衍射pattern只是它周期性结构在倒空间的一个投影.两个带轴的衍射pattern就能完全反推出晶体在倒空间的立体结构,从而确定晶体在正空间的结构.

所以给出两个带轴的衍射图,就基本可以确定晶体的结构了.

当然一般的步骤是先EDS如果完全不知道是什么东东. 这样可以知道含啥,可能是什么化合物.

然后拍衍射,得到面间距和夹角,和可能物质pdf的卡片比对

HRTEM 对样品有一定要求,首先样品要稳定,水合物或者有机的东西很难搞

然后,样品的面间距足够大,足够大了,还要你能转到合适的带轴才能看到.

一般高分辨的倾斜角不大25度不到,所以比较有限.

但是SAED这个没有这些限制
信春哥,得永生
7楼2009-04-02 19:52:29
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dellon9960

新虫 (正式写手)

老方丈

楼上的,太佩服了
阿呆
8楼2009-04-02 20:13:45
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yipinchun

金虫 (著名写手)

★ ★ ★
memser(金币+3,VIP+0):继续鼓励! 4-2 21:22
lz太小气了. 累死累活,连水都没有的喝

有机金属配合物没有搞过,不过如果是晶态的一样弄.

选区范围大小跟电镜的配制有关系.
我一般用的最小的100nm左右.

不知道你的东西是否稳定.不稳定,只能散开电子束慢慢搞.
另外转带轴可是个技术活

这样看来,你倒是可以做高分辨试试,不用刻意找带轴,看到暗的地方搞几张就可,然后就猜吧...
引用回帖:
Originally posted by yipinchun at 2009-4-2 19:52:
晶体是一个三维的结构,单个带轴的衍射pattern只是它周期性结构在倒空间的一个投影.两个带轴的衍射pattern就能完全反推出晶体在倒空间的立体结构,从而确定晶体在正空间的结构.

所以给出两个带轴的衍射图,就基本 ...

信春哥,得永生
9楼2009-04-02 21:05:00
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lssabc.hap

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by yipinchun at 2009-4-2 21:05:
lz太小气了. 累死累活,连水都没有的喝

有机金属配合物没有搞过,不过如果是晶态的一样弄.

选区范围大小跟电镜的配制有关系.
我一般用的最小的100nm左右.

不知道你的东西是否稳定.不稳定,只能散开电子束慢 ...

版主,没想到遇到高手了,您赶紧从我那里扣5个金币给yipinchun吧,给你添麻烦了,谢谢!
非常感谢yipinchun,遇到专家了,以后一定先把币攒好了!
10楼2009-04-02 21:51:51
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