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unique317

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 苯乙烯单体提纯方法-减压蒸馏

求助各位:我需要制备聚苯乙烯,对于苯乙烯单体的纯化使用减压蒸馏,温度30~40摄氏度,求助具体的实验条件(比如真空度要求)和更好的实验方法,多谢多谢!!!

[ Last edited by wizardfox on 2009-3-31 at 17:22 ]
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yizy372

铁杆木虫 (文坛精英)

文献杰出贡献


先用5%NaOH洗涤,用水洗,然后无水硫酸钠干燥一晚,再减压蒸馏,50~60度都可以,我没有用压力计,直接加热到50度,然后油泵慢慢抽(一定要慢),抽到稳定滴速就可以关闭不抽了,如果你的蒸馏系统密闭性好,你就不用管了,密闭不太好的话,后来滴速会变慢,你可以慢慢升温,控制流速。呵呵,经验之谈,不知道对你有没有用
2楼2009-03-31 13:41:17
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yizy372

铁杆木虫 (文坛精英)

文献杰出贡献


更好的试验方法是过氧化铝柱子
3楼2009-03-31 13:41:52
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wcqwl

至尊木虫 (职业作家)

苯乙烯一般去阻聚剂就行了吧.不需要再蒸馏的哦.
5%碱流洗一次,再用水洗两三次,就可以用了.
4楼2009-03-31 13:46:01
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unique317

木虫 (小有名气)

【求助】苯乙烯单体的提纯方法—减压蒸馏

多谢你们了,我再试试看。很感激!;我用一般的循环水真空抽滤机,减压蒸馏温度40度,温度过高我担心聚合,但是没有蒸出来!
    请教各位有什么建议啊!!!
5楼2009-03-31 16:00:33
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wcqwl

至尊木虫 (职业作家)

呵呵,温度不能要管他.有阻聚剂,150度也不会聚.
你加点阻聚剂哦.一般加500ppm的吩噻嗪.
6楼2009-03-31 16:18:11
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marquiszjs

引用回帖:
Originally posted by wcqwl at 2009-3-31 13:46:
苯乙烯一般去阻聚剂就行了吧.不需要再蒸馏的哦.
5%碱流洗一次,再用水洗两三次,就可以用了.

乳液聚合可能影响不大,如果是本体聚合研究,影响不小。
7楼2009-04-01 19:16:51
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eric9102

银虫 (初入文坛)

过柱子只能除去阻聚剂,但是里面会有少量已经聚合的聚苯乙烯,用手试试就知道了,挥发一会,手感会发粘的,变稠,
所以建议直接减压蒸馏,我们用的也是循环水真空抽滤机,压力直接抽到最大时候,升温至70度才蒸出来,蒸馏时候多加点阻聚剂,磁力搅拌防止暴沸
8楼2009-05-09 09:58:47
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