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kara0707

新虫 (初入文坛)

[交流] PAMAM合成与纯化(请江湖大神伸手救救将毕业的小硕)已有5人参与

发帖背景:小硕,半路出家,跟的小老板在做dendrimer,所以毕业课题做dendrons,因为设计的分子不是完整的PAMAM,所以不能买现成的,要自己合
发帖目的:希望江湖大神能够给小女子指点一二、不求倾其所有,但求真心实意;如果有相同的问题待解决,希望能够讨论共同进步
研究困境:(1)依据D. A. Tomalia1985年早期的文献和专利,和一些一级期刊的合成条件合成G0.5、G1.0、G1.5,目前发现G0.5的迈克尔加成反应不像理论上能够完全反应、基本无副反应;过柱子纯化,但只能得到50-60%的G0.5(基本所有的文献都能得到98%以上),对反应试剂进行除水重蒸馏、反应溶剂定量、N2保护,反应温度进行控制,均没有得到改善,反应48h后TLC判断反应终点,反应起始物仍有一部分没有反应???不明白噢;(2)G1.5产物纯化困难,使用     EA:MeOH(30:1)洗脱,基本得不到纯的产物,要疯了要疯了。。。(3)PAMAM合成的难点在纯化???
星语心愿:真心科研、求帮助、求解脱
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qwe0907123

木虫 (正式写手)

2楼2018-09-11 15:00:50
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sunheyu

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你用的是什么核来反应的
3楼2018-10-18 10:04:06
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盈缺

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
您好,我可不可以求助一下每200微升的dendrimer里大概有多少氨基,拜托了万分感谢

发自小木虫Android客户端
4楼2018-11-25 19:42:18
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brightness

铁虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
求教大佬!PAMAMG0.5合成后质谱结果显示有不同接枝的副产物(有个H未被酰胺化),想通过柱层析纯化的方法,但是目前没行得通。请问您是用的什么纯化洗脱剂?
5楼2019-06-19 22:33:15
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phoenixabc

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
短时间无催化剂的反应收率没有那么高的
6楼2019-08-24 14:33:59
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