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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教液相高手
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jojozhou

新虫 (初入文坛)

[交流] 请教液相高手

向高手请教：本人想用液相分离一个混合物，我们实验室的液相用的是C18的柱子，但是我发现那个混合物根本不溶于乙腈或者乙醇，更不溶于水， 相反倒是全溶于二氯甲烷，环己烷，部分溶于正己烷。我想问的是什么样的柱子对我这个混合体系分离比较合适，应该是正相柱么？、谢谢赐教！！
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1楼 2009-03-30 18:56:00
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Doww

★
佳怡(金币+1,VIP+0):感谢应助^_^ 3-30 21:25
正相柱。
TLC能分开吗？
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2楼2009-03-30 19:48:52
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hfl109

金虫 (正式写手)
★
佳怡(金币+1,VIP+0):感谢应助^_^ 3-30 21:25
用正相分离。如果分离样品很少，就几针样品，没有必要将反相色谱仪里的反相垫圈换成正相的。如果经常做，就换吧。那个正相垫圈好像比较贵点！祝你好运。
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3楼2009-03-30 20:31:51
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uliya809

木虫 (正式写手)
那应该用正相柱啊，他的性质你因该再查清楚点啊
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4楼2009-03-30 21:36:31
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jojozhou

新虫 (初入文坛)

谢谢！

TLC中产物可以走开啊，但是有拖尾的，估计是色素，用正相柱时是不是可以任意选择溶剂哦？？
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5楼2009-03-30 22:56:37
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naren4545

木虫 (正式写手)
正己烷+乙酸乙酯，氨基柱！可以加二乙胺！
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6楼2009-03-31 07:51:53
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Doww

★ ★ ★
佳怡(金币+3,VIP+0):^_^ 3-31 21:40
佳怡(金币+0,VIP+0):麻烦大叔看一下楼主下面的问题~ 3-31 21:40
引用回帖:
Originally posted by jojozhou at 2009-3-30 22:56:
TLC中产物可以走开啊，但是有拖尾的，估计是色素，用正相柱时是不是可以任意选择溶剂哦？？

正相柱很贵，不易保养，流动相选择范围窄，并且都很贵。
作正相，推荐正己烷+异丙醇，起码不伤害仪器。
氯代烃等溶剂还要换泵头密封圈，不能用PEEK管路。很麻烦。


你说的不溶解，是什么概念。其实作反相的话，有一点点溶解度就足够了。如果是固体试样，强烈建议0.45um过滤后进样。

[ Last edited by Doww on 2009-3-31 at 08:35 ]
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7楼2009-03-31 08:34:23
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jojozhou

新虫 (初入文坛)

xiexie

引用回帖:
Originally posted by Doww at 2009-3-31 08:34:


正相柱很贵，不易保养，流动相选择范围窄，并且都很贵。
作正相，推荐正己烷+异丙醇，起码不伤害仪器。
氯代烃等溶剂还要换泵头密封圈，不能用PEEK管路。很麻烦。


你说的不溶解，是什么概念。其实作反 ...

是基本上不溶解，因为加进去了都形成颗粒悬浮在其中啊，而在正己烷也是部分容，我现在想知道的是，用什么样的正相柱子走比较好的，要是可以走，就去买一根啦！！
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8楼2009-03-31 16:50:40
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Doww

★ ★ ★ ★
佳怡(金币+4,VIP+0):^_^ 3-31 21:53
引用回帖:
Originally posted by jojozhou at 2009-3-31 16:50:

  是基本上不溶解，因为加进去了都形成颗粒悬浮在其中啊，而在正己烷也是部分容，我现在想知道的是，用什么样的正相柱子走比较好的，要是可以走，就去买一根啦！！

跟人感觉吧，如果手头有正相柱子，不妨实验一下。
如果没有现成的，最好做一些资料调研。
比如你的混合物成分的官能团是什么，查查文献，或者买柱子公司的样本，有个方向性和大概思路。

正相色谱用的固定相通常为硅胶（Silica），以及其他具有极性官能团，如胺基团(NH2,APS)和氰基团（CN，CPS）的键合相填料。

由于硅胶表面的硅羟基（SiOH）或其他团的极性较强，因此，分离的次序是依据样品中的各组份的极性大小，即极性强弱的组份最先被冲洗出色谱柱。

正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低，如：正乙烷（Hexane）,氯仿（Chloroform）,二氯甲烷（MethyleneChloride）等。
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9楼2009-03-31 21:52:43
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Doww

我遇到这种情况，会先用C18试验。样品用溶剂溶解，然后大比例甲醇稀释，最后流动相定容，仔细观察稀释和定容过程无沉淀产生，再进行纳米膜过滤，使用保护预柱。

比如，油脂在水-甲醇中溶解也不好，照样可以用C18柱子。当然了，油脂的反相色谱和正相的解释意义完全不同，举这个例子，仅仅是说明，溶解度差，也可以进色谱。

[ Last edited by Doww on 2009-3-31 at 22:01 ]
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10楼2009-03-31 21:56:50
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