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jojozhou

新虫 (初入文坛)

[交流] 请教液相高手

向高手请教:本人想用液相分离一个混合物,我们实验室的液相用的是C18的柱子,但是我发现那个混合物根本不溶于乙腈或者乙醇,更不溶于水, 相反倒是全溶于二氯甲烷,环己烷,部分溶于正己烷。我想问的是什么样的柱子对我这个混合体系分离比较合适,应该是正相柱么?、谢谢赐教!!
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Doww


佳怡(金币+1,VIP+0):感谢应助^_^ 3-30 21:25
正相柱。
TLC能分开吗?
2楼2009-03-30 19:48:52
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hfl109

金虫 (正式写手)


佳怡(金币+1,VIP+0):感谢应助^_^ 3-30 21:25
用正相分离。如果分离样品很少,就几针样品,没有必要将反相色谱仪里的反相垫圈换成正相的。如果经常做,就换吧。那个正相垫圈好像比较贵点!祝你好运。
3楼2009-03-30 20:31:51
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uliya809

木虫 (正式写手)

那应该用正相柱啊,他的性质你因该再查清楚点啊
4楼2009-03-30 21:36:31
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jojozhou

新虫 (初入文坛)

谢谢!

TLC中产物可以走开啊,但是有拖尾的,估计是色素,用正相柱时是不是可以任意选择溶剂哦??
5楼2009-03-30 22:56:37
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naren4545

木虫 (正式写手)

正己烷+乙酸乙酯,氨基柱!可以加二乙胺!
6楼2009-03-31 07:51:53
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Doww

★ ★ ★
佳怡(金币+3,VIP+0):^_^ 3-31 21:40
佳怡(金币+0,VIP+0):麻烦大叔看一下楼主下面的问题~ 3-31 21:40
引用回帖:
Originally posted by jojozhou at 2009-3-30 22:56:
TLC中产物可以走开啊,但是有拖尾的,估计是色素,用正相柱时是不是可以任意选择溶剂哦??

正相柱很贵,不易保养,流动相选择范围窄,并且都很贵。
作正相,推荐正己烷+异丙醇,起码不伤害仪器。
氯代烃等溶剂还要换泵头密封圈,不能用PEEK管路。很麻烦。


你说的不溶解,是什么概念。其实作反相的话,有一点点溶解度就足够了。如果是固体试样,强烈建议0.45um过滤后进样。

[ Last edited by Doww on 2009-3-31 at 08:35 ]
7楼2009-03-31 08:34:23
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jojozhou

新虫 (初入文坛)

xiexie

引用回帖:
Originally posted by Doww at 2009-3-31 08:34:


正相柱很贵,不易保养,流动相选择范围窄,并且都很贵。
作正相,推荐正己烷+异丙醇,起码不伤害仪器。
氯代烃等溶剂还要换泵头密封圈,不能用PEEK管路。很麻烦。


你说的不溶解,是什么概念。其实作反 ...

是基本上不溶解,因为加进去了都形成颗粒悬浮在其中啊,而在正己烷也是部分容,我现在想知道的是,用什么样的正相柱子走比较好的,要是可以走,就去买一根啦!!
8楼2009-03-31 16:50:40
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Doww

★ ★ ★ ★
佳怡(金币+4,VIP+0):^_^ 3-31 21:53
引用回帖:
Originally posted by jojozhou at 2009-3-31 16:50:

  是基本上不溶解,因为加进去了都形成颗粒悬浮在其中啊,而在正己烷也是部分容,我现在想知道的是,用什么样的正相柱子走比较好的,要是可以走,就去买一根啦!!

跟人感觉吧,如果手头有正相柱子,不妨实验一下。
如果没有现成的,最好做一些资料调研。
比如你的混合物成分的官能团是什么,查查文献,或者买柱子公司的样本,有个方向性和大概思路。

正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica),以及其他具有极性官能团,如胺基团(NH2,APS)和氰基团(CN,CPS)的键合相填料。

由于硅胶表面的硅羟基(SiOH)或其他团的极性较强,因此,分离的次序是依据样品中的各组份的极性大小,即极性强弱的组份最先被冲洗出色谱柱。

正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低,如:正乙烷(Hexane),氯仿(Chloroform),二氯甲烷(MethyleneChloride)等。
9楼2009-03-31 21:52:43
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Doww

我遇到这种情况,会先用C18试验。样品用溶剂溶解,然后大比例甲醇稀释,最后流动相定容,仔细观察稀释和定容过程无沉淀产生,再进行纳米膜过滤,使用保护预柱。

比如,油脂在水-甲醇中溶解也不好,照样可以用C18柱子。当然了,油脂的反相色谱和正相的解释意义完全不同,举这个例子,仅仅是说明,溶解度差,也可以进色谱。

[ Last edited by Doww on 2009-3-31 at 22:01 ]
10楼2009-03-31 21:56:50
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