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我想做PET的DSC分析，得到玻璃化转变温度和结晶度。有以下疑问 已有1人参与
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有关DSC测试的问题。（我只有很少金币了，是在对不住大家！） 我想做PET的DSC分析，得到玻璃化转变温度和结晶度。有以下疑问： 1. 消除热历史前后测得的玻璃化转变温度和结晶度有什么区别？如果我想对3种样品的玻璃化转变温度和结晶度作对比，是否应该消除热历史，取二次升温的数据。 2.样品的质量和形态（颗粒、粉末）是否对得出来的结果有影响？ 3.在消除热历史的降温过程骤冷是必要的么？还是我以5或10℃/min进行降温也可以？（联用的设备没有办法骤冷） 4.在计算结晶度的时候，分子的焓值到底是用熔融吸热峰面积还是用熔融峰面积减去冷结晶峰面积？ 5.我如果这样设定程序不知可以不可以：1个PET颗粒 （约17mg），氮气 ， 室温 ，10℃/min→300℃ ，5min → （降温速率？？），40 ℃ （是否需要再低一些，如何确定该温度），5min→10℃/min，300℃ |
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测试结晶度不能消除热力史，测Tg可以消除热力史，一般测试的量都是固定的，与坩埚型号有关，粒子越细越好，消除热力史后一定要以仪器最快的速度降温，怕有结晶存在。个人觉得用熔融峰减去冷结晶。程序，快速升温，快速降温，然后阶梯升温。 发自小木虫Android客户端 |
2楼2018-07-14 22:18:20
jsxhlhao
木虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
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1. 消除热历史前后的结晶度和Tg值取决于升温、降温速率。如果是表征你所制备材料的性能不需要消除热历史。我做的其他材料，消除热历史后的结晶度和Tg值都高于消除热历史前的对应值。个人感觉你这种情况不需要消除热历史。 2. 质量不影响，形貌（粉末、颗粒）有影响。熔融需要克服材料的表面能，材料尺度越小表面能越高。 3. 可以。有文献报道也是这么做的。 4. 熔融峰面积减去结晶峰面积。 5. PET的Tg 80摄氏度左右。温度下限40已经足够。熔融峰150摄氏度左右，上限200足够，不需要做到300。升温、降温速率都10°C/min就可以。 |
3楼2018-07-16 00:56:52
4楼2018-07-16 15:53:38