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新虫 (初入文坛)

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注册: 2017-02-15
专业: 催化化学

[求助] 重复赵东元老师水相合成介孔碳

按照赵东元老师水相合成介孔碳A Low-Concentration Hydrothermal Synthesis of Biocompatible Ordered Mesoporous Carbon Nanospheres with Tunab-le and Uniform Size，合成出来的碳做氮气吸脱附没有介孔，比表面积800多，说明全是一些微孔，现有几个问题想和大家交流。
实验详细步骤如下，望各位提点指正：
1、取0.96gF127常温溶解于15ml去离子水中待用；
2、三颈烧瓶置于45度油浴中，加入0.6g苯酚使之溶化，加入15ml0.1M NaOH溶液，搅拌数分钟，加入2.1ml（37%-40%）甲醛溶液，缓慢升温至70度，搅拌反应半小时；
3、将F127溶液滴加入烧瓶中，将油浴温度调至66度，反应2小时，转速340rpm左右；
4、加入50ml去离子水，油浴升温至70度，反应14小时，有红色沉淀，停止反应后，沉淀溶解。
5、取胶体溶液17.7ml，加入100ml内胆，加入56ml去离子水稀释，水热反应130度，24小时（请问时间是否需要延长？）
6、产物水洗数次，常温干燥；
7、产物研磨成粉末，在管式炉中氮气氛围下焙烧；

提问
1，煅烧前一定要研磨吗，不研磨会导致F127分解不充分吗？
2，油浴反应过程需要严格密封吗？
3，为什么做不出来介孔，介孔碳做电镜是50nm左右碳球，电镜照片看的出有介孔，但是氮气吸脱附孔径分布在2-50nm没有分布。

求大神指点

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