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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】 气相色谱分析
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hh019zht

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 气相色谱分析

气相色谱分析时会有两种不同物质在同一时间出峰吗？

[ Last edited by guoj5292 on 2009-3-30 at 11:02 ]
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宁静致达
1楼 2009-03-30 10:44:46
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Doww

★ ★ ★
jsys(金币+3,VIP+0):感谢参与应助，多多交流啊！ 3-30 13:53
会。答案是肯定的。
比如柱温不合理，很多东西扎堆出峰。
比如同分异构体不能分离。
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2楼2009-03-30 12:59:40
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hh019zht

金虫 (小有名气)
谢谢。那么将升温梯度曲线延长改缓一些能否分开呢？抑或者能有其他什么有效手段？我分析的是正丁醇。请各位前辈赐教。先谢谢了。
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宁静致达
3楼2009-03-30 13:41:25
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chiraler

荣誉版主 (著名写手)
★ ★ ★
jsys(金币+3,VIP+0):感谢参与应助，多多参与啊！ 3-30 13:54
一般而言，升温速率慢回有利于分离；可以试一试；另外，更换不同极性的柱子也是重要手段；还有，载气的流速慢点也有利于分离；
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尊重结果，享受过程！
4楼2009-03-30 13:52:23
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Doww

引用回帖:
Originally posted by hh019zht at 2009-3-30 13:41:
谢谢。那么将升温梯度曲线延长改缓一些能否分开呢？抑或者能有其他什么有效手段？我分析的是正丁醇。请各位前辈赐教。先谢谢了。

这个么，分析不是孤立的。如果跟工艺结合，会容易很多。
比如正丁醇是你的产物，你可以根据合成和分离工艺，圈定可能存在的杂质。然后找到各种物质的纯品，单独、混合进样，验证分析条件是否适合。

气相的升温梯度和液相的流动相梯度差不多，优先考虑。

比较正规的方法，还是做GC-MS
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5楼2009-03-30 14:17:12
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hh019zht

金虫 (小有名气)
用正丁醇标样标定过，升温梯度也放缓了，仍然是一个峰。所测样是原料，经其他友邻单位分析认为含有不低于50%的正丁醇。我的色谱仪对于正、异丁醛、丁醇都能够分离的挺好。目前只是个别人推测这50%不是正丁醇，是其他物质。又不能原料进厂，好几千吨，真不是的话，大家伙就该上吊了。真挠头。请教各位能人志士，还有没有其他方法？
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宁静致达
6楼2009-03-30 15:02:24
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Doww

★ ★ ★ ★ ★
佳怡(金币+5,VIP+0):加一起给几个，要么来当版主，要么来做专家？如何:D 3-30 21:29
引用回帖:
Originally posted by hh019zht at 2009-3-30 15:02:
用正丁醇标样标定过，升温梯度也放缓了，仍然是一个峰。所测样是原料，经其他友邻单位分析认为含有不低于50%的正丁醇。我的色谱仪对于正、异丁醛、丁醇都能够分离的挺好。目前只是个别人推测 ...

你的检测器是什么？一些物质的FID响应比较低，比如卤化物。
这么高比例的其他物质，很麻烦啊。是不是出峰不完全，比如汽化温度不够，或者程序升温的最高温度不够？

建议你作一个精馏实验，观察沸程，并收集几个馏分。
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7楼2009-03-30 16:49:33
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uliya809

木虫 (正式写手)
jsys(金币+0,VIP+0):感谢参与，哈哈！ 3-31 12:22
最主要的就是改变温度梯度，改变进样口袋温度
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8楼2009-03-30 21:43:08
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