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hongweisasa

新虫 (正式写手)

[求助] 请教一个关于晶型、结晶水和粉末衍射的问题已有3人参与

我们有一个原料药产品,理论上应含1.5分子结晶水,占分子量比重为6.9%,现将其水分(包含结晶水在内)干燥至2%以下,发现其粉末X-射线衍射图谱与先前是一样的,请问是怎么回事?有没有这种可能:晶体在失去结晶水后晶型(或XRD图谱)保持不变?
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

只是理论上1.5个结晶水,没有测过TGA,那这个就不太好分析了!

发自小木虫Android客户端
gwmgyp
2楼2018-07-04 22:20:17
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1、你的检测确实该进一步进行,检测水分、检测热重、差热。
2、晶型不同不一定粉末衍射不同。有些物质不同晶型下粉末衍射不一定能够区分。
3、晶型检测方法很多:DSC、红外光谱、拉曼光谱、单晶衍射、粉末衍射......
3楼2018-07-05 09:10:43
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4楼2018-07-05 09:30:09
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dachuxie

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
干燥后如何测的粉末?有些脱水后分分钟再结合环境里的水,所以你测的可能还是原来的水合物。建议测完粉末以后再测一下水分。还有,如果失水不改变晶体的主结构,粉末可能非常类似。
蓝血凤凰
5楼2018-07-05 09:41:15
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匿名

用户注销 (小有名气)

感谢参与,应助指数 +1
本帖仅楼主可见
6楼2018-07-06 10:39:28
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