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zengliang42

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请SEM高手指导

我昨天去做了几个TEM的样品,我做的是纳米羟基磷灰石,估计粒径在200nm-500nm,但是在做样品的时候却老是看不清楚,实验员说是不能聚焦的原因,但是为什么不能聚焦他也说不清楚。与我一起去的同学的样品能聚焦,虽然他要求的放大倍数没有我要求的大,但是很清楚,,,,,,
我个人分析了下原因哈:
     1样品没有干燥好,在样品表面附着有水,等喷金的时候水也没有能去掉,也就是说金是喷在附着有水的样品上,电子打在这个样品上造成很不稳定,所以不能聚焦的原因;
    2是SEM放大倍率不够大;
    3是实验员操作没有过关。。。。。等等
希望那位高手能指点下,谢谢了

[ Last edited by zengliang42 on 2009-3-30 at 11:17 ]
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对吻鱼

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀版主

★
bio-polymer(金币+1,VIP+0):积极回复,谢谢 3-29 22:39
我感觉是第一条的原因
我以前做的一个样就是没干燥好,什么都看不清,在一些边缘还似乎可以看清点~~
亲人是祖先留给我们的朋友,朋友是我们自己找到的亲人
2楼2009-03-29 11:21:36
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姜涵

铜虫 (小有名气)

我也觉得是第一个原因
3楼2009-03-29 12:19:46
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conan007

铜虫 (正式写手)

★
bio-polymer(金币+1,VIP+0):积极回复,谢谢 3-29 22:39
TEM不用喷金吧,也不存在什么聚焦问题,楼主说的是SEM?样品干燥是一方面,表面如果有有机物存在也会有影响吧,如果有影响可以降低电镜电压后并快速拍照。要是条件允许,可以找不用喷金的SEM来拍照。
没有理想的青春,就是没有太阳的早晨。
4楼2009-03-29 13:04:42
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zengliang42

铜虫 (小有名气)

是要喷金的吧??我听很多人做SEM的时候都是要喷金的啊,我上次喷的是铂,实验员说是为了导电,开始不清楚,再喷了次,说是为了喷厚些才利于导电。但是没有想到还是不能看清楚的,也不知道是不是制样没有制备好,我制备样品的方法是:取一定量的羟基磷灰石粉末,用超声分散在乙醇中,然后再滴一滴放在云母片上,再在室温下干燥样品。。
不知道有什么问题没有,请大家帮我想想办法吧,我都着急死了,,,,
5楼2009-03-30 11:13:44
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洛阳学子

荣誉版主 (著名写手)

TEM喷金要比SEM喷金精细多了
TEM的要高真空才行,SEM用的喷金设备喷的Au粒子太粗了,不适合TEM观察的
http://www.its.org/http://zhy-xianger.blog.163.com/blog/static/5678852220094304245190/
6楼2009-03-30 12:05:43
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zengliang42

铜虫 (小有名气)

请问做磷灰石SEM的是用的普通的SEM还是ESEM呢,听说后者分辨率高很多的,我上次用的是普通的SEM,不知道有没有问题?
7楼2009-03-30 20:41:27
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