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关于Pniapm反应溶剂
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现在在做PNIPAAm的ATRP聚合。引发剂溶解性很窄,在三氯甲烷、二氯甲烷及四氢呋喃中可以溶解,在水、DMF、DMSO中不溶,而且引发剂溶解后,加入一点点水,就会有絮状物生成。催化剂CuCl,配体Me6TREN。之前用过THF与水(5:1)反应,室温反应1小时,但是NMR计算,聚合度远大于投料比例,推测可能是由于引发剂不溶导致的。后来用THF与异丙醇体系(2.5:1),室温反应24h,结果产物在水里不溶,核磁看也是连接个数很少,达不到要求。 请问各位大佬: 1.pnipam的ATRP聚合一定要有水参与吗?我看也有用醇类的,是需要氢键来促进反应? 2.如果不用水,异丙醇的量增大,会不会更好? 3.溶剂的量,与单体的质量是不是有相关性?单体质量的10%-20%? |
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