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faxin

银虫 (小有名气)

[求助] 如何知道原料药是否转晶完全 已有3人参与

合成得到了一种原料药,对其进行了转晶,并测了XRD,如何知道得到的产品是否转晶已经完全,怎样确定里面不含有其它晶型或者无定型晶型存在?

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keke_43

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
做DSC看吸放热峰的情况
3楼2018-07-02 14:14:59
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脂质体

至尊木虫 (知名作家)

用DSC可能更灵敏!而XRD在5%以下杂晶几乎是看不出来的

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2楼2018-07-02 12:10:49
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cpylovelove

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 脂质体 at 2018-07-02 12:10:49
用DSC可能更灵敏!而XRD在5%以下杂晶几乎是看不出来的

DSC一般而言更灵敏。XRPD检出限看仪器的灵敏度,还有杂质的衍射峰强度。有时候5%以下,甚至1%也是可以看出来的。
4楼2018-07-02 20:30:24
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
晶型的检测方法很多,由于不同的药物性质不同,不同晶型的性质差异不同,研究选择不同的检测方法。通常表现为:粉末衍射谱、红外光谱、熔点、拉曼光谱等等。最常用检测晶型的方法为:单晶衍射、粉末衍射、DSC。具体采用什么方法需要根据研究结果而定。
5楼2018-07-03 08:25:29
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