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【求助】银杏黄酮的标准检测方法是什么？
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2楼2009-03-28 21:06:21
LGC
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！ 3-28 21:45
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总黄酮醇苷 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.4％磷酸溶液(50:50)为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 分别精密称取经五氧化二磷干燥过夜的槲皮素、山柰素、异鼠李素对照品，各加甲醇制成每 1ml分别含30μg、30μg、20μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品中粉约 1g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷回流提取2小时，弃去溶剂，药渣挥干，加甲醇回流提取4小时，提取液蒸干，残渣加甲醇-25％盐酸溶液(4:1) 混合液25ml，加热回流30分钟，放冷，转移至50ml量瓶中，并加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，分别计算槲皮素、山柰素和异鼠李素含量，按下式换算成总黄酮醇苷的含量。 总黄酮醇苷含量＝(槲皮素含量＋山柰素含量＋异鼠李素含量)×2.51 本品按干燥品计算，含总黄酮醇苷不得少于0.40％。 萜类内酯 照高效液相色谱法测定（附录VI D）。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇－四氢呋喃－水（25：10：65）为流动相，蒸发光散射检测器检测。理论板数按白果内酯峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 精密称取以五氧化二磷为干燥剂减压真空干燥24小时的银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品和白果内酯对照品适量，加50％甲醇制成每1ml含0.18mg、0.08mg、0.10mg、0.20mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品中粉约1.5g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚（30～60℃）在70℃水浴上回流提取1小时，弃去石油醚（30～60℃）液，药渣和滤纸筒置于60℃烘箱中挥干溶剂，再加甲醇回流提取6小时，提取液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，取出放冷，加甲醇至刻度，摇匀，静置，精密量取上清液5ml，置于酸性氧化铝柱上（200~300目，3g，内径1cm，用甲醇湿法装柱），用甲醇25ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣用甲醇5ml分次转移至10ml量瓶中，加水约4.5ml，超声处理（功率300W，频率500kHz）30分钟，取出，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸收照品溶液10μl、20μl，供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程分虽计算银杏内酯A、银杏内酯B、银叶内酯C和白果内酯的含量，即得。 本品按干燥品计算，含萜类内酯以银杏内酯A（C20H24O9）、银杏内酯B（C20H24O10）、银杏内酯C（C20H24O11）和白果内酯（C15H18O8）的总量计，不得少于0.25％。 |
3楼2009-03-28 21:08:16
4楼2009-03-28 21:17:08