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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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hailaguai

主管区长

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[交流] 【求助】银杏黄酮的标准检测方法是什么?

是中国药典上的方法吗?
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hailaguai

实习版主

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那位高手知道呀,刚接触药物化学,对一些常识性的东西还不是很了解
2楼2009-03-28 21:06:21
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LGC

超级版主

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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供! 3-28 21:45
总黄酮醇苷    照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。

        色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。

        对照品溶液的制备  分别精密称取经五氧化二磷干燥过夜的槲皮素、山柰素、异鼠李素对照品,各加甲醇制成每 1ml分别含30μg、30μg、20μg的混合溶液,即得。

        供试品溶液的制备  取本品中粉约 1g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷回流提取2小时,弃去溶剂,药渣挥干,加甲醇回流提取4小时,提取液蒸干,残渣加甲醇-25%盐酸溶液(4:1) 混合液25ml,加热回流30分钟,放冷,转移至50ml量瓶中,并加甲醇至刻度,摇匀,即得。

        测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,分别计算槲皮素、山柰素和异鼠李素含量,按下式换算成总黄酮醇苷的含量。

        总黄酮醇苷含量=(槲皮素含量+山柰素含量+异鼠李素含量)×2.51

        本品按干燥品计算,含总黄酮醇苷不得少于0.40%。

        萜类内酯    照高效液相色谱法测定(附录VI   D)。

        色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-四氢呋喃-水(25:10:65)为流动相,蒸发光散射检测器检测。理论板数按白果内酯峰计算应不低于3000。

        对照品溶液的制备      精密称取以五氧化二磷为干燥剂减压真空干燥24小时的银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品和白果内酯对照品适量,加50%甲醇制成每1ml含0.18mg、0.08mg、0.10mg、0.20mg的混合溶液,即得。

        供试品溶液的制备    取本品中粉约1.5g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(30~60℃)在70℃水浴上回流提取1小时,弃去石油醚(30~60℃)液,药渣和滤纸筒置于60℃烘箱中挥干溶剂,再加甲醇回流提取6小时,提取液蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,取出放冷,加甲醇至刻度,摇匀,静置,精密量取上清液5ml,置于酸性氧化铝柱上(200~300目,3g,内径1cm,用甲醇湿法装柱),用甲醇25ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣用甲醇5ml分次转移至10ml量瓶中,加水约4.5ml,超声处理(功率300W,频率500kHz)30分钟,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

           测定法     分别精密吸收照品溶液10μl、20μl,供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程分虽计算银杏内酯A、银杏内酯B、银叶内酯C和白果内酯的含量,即得。

        本品按干燥品计算,含萜类内酯以银杏内酯A(C20H24O9)、银杏内酯B(C20H24O10)、银杏内酯C(C20H24O11)和白果内酯(C15H18O8)的总量计,不得少于0.25%。
3楼2009-03-28 21:08:16
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hailaguai

主管区长

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

非常感谢
4楼2009-03-28 21:17:08
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