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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 液质联用中液相色谱流动相缓冲盐的问题
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追梦少年郎

铜虫 (著名写手)

[求助] 液质联用中液相色谱流动相缓冲盐的问题 已有2人参与

大家好，目前我在做工艺优化过程中，面临一个难题，对样品进行HPLC分析，除主峰（95%）外，还有两个杂质峰（2%、3%左右），流动相中有四丁基溴化铵做缓冲盐，想做液质联用，确定主峰和杂质的结构，以便进一步进行工艺优化。
但是，联系测试单位说，液质联用的流动相不能有缓冲盐，否则在质谱测试过程中缓冲盐会结晶析出，污染质谱，但我们尝试过不加缓冲盐进行液相色谱分析，三种组分完全分不开，现在不知道怎么解决，恳请大家不吝指教
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followmydream!
1楼 2018-06-27 16:11:45
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gaofeng524

至尊木虫 (著名写手)
只要能分开一点点就可以了，质谱上不用完全分开。或者你把你的杂质，用液相分开后把杂质峰接到小瓶里送去检测。含有的缓冲盐，进质谱前打到废液里

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2楼2018-06-27 16:46:59
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
追梦少年郎: 金币+1, ★有帮助 2018-07-18 20:19:54
不用完全分开 如果可以 让测试单位重新建个方法
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3楼2018-06-27 17:08:28
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liboyang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
追梦少年郎: 金币+1, ★有帮助 2018-07-18 20:20:10
质谱不用完全分开。液相如果能提取出来最好，不行的话也没问题，直接将样品上液质分析就行。
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4楼2018-07-05 21:35:19
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Fenxich

新虫 (初入文坛)
质谱是不允许非挥发盐类进去的，可以用挥发盐比如甲酸铵，醋酸铵，其次质谱根据质荷比区分物质，所以可以不必完全使用色谱分离开来

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5楼2018-07-06 03:24:42
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
季铵盐是不能进质谱的，否则别的什么都看不见了

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6楼2018-07-06 12:56:19
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
有一定经验的液质人员，绝对不会让你用四丁基溴化铵
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7楼2018-07-07 13:43:41
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追梦少年郎

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by liboyang at 2018-07-05 21:35:19
质谱不用完全分开。液相如果能提取出来最好，不行的话也没问题，直接将样品上液质分析就行。

我想把主要成分和杂质的分子量都测出来，如果液相分不开，对杂质的测定会不会有影响。
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followmydream!
8楼2018-07-09 09:53:43
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