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平淡福

新虫 (初入文坛)

[求助] XRD 已有1人参与

请问大家知道XRD测试结果背底不平滑,小刺比较多,因为什么吗?

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DUT_Alan

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
背景大的原因可能有:样品结晶度低或颗粒过小,导致出峰较弱;扫描速度过快;电流电压过小。
特殊的,还有可能是铜靶下,铁钴系样品的荧光效应造成的。

你的是什么样品?

建议加大电流电压,适当降低扫描速度重新测试;如果仅是定性的物相分析,背景大一些也没有什么影响;如果是文章最后用的数据或者要定量计算物相组成等,建议把扫描速度降到足够低精扫。
2楼2018-06-27 15:08:45
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平淡福

新虫 (初入文坛)

谢谢您,我设置的40kv,30mA,是小了吗?,步速0.02,10分钟一个样品

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3楼2018-06-27 16:34:21
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DUT_Alan

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 平淡福 at 2018-06-27 16:34:21
谢谢您,我设置的40kv,30mA,是小了吗?,步速0.02,10分钟一个样品

你这个属于常规测试条件。但是对应结晶性差的样品,电流电压我这边一般测试是45kw,200mA,这样有9kw的功率,你这个只有1.2kw的功率,信号强度肯定是不一样的。10分钟一个,估计是8-10度每分,建议可以做4度每分,如果要很好的基线,可以做1-2度每分,但是相应的收费肯定会高一些。

另外,你需要明白,调测试条件只能改善毛刺的情况,并不能改变峰形,如果你因为样品本身的原因,出峰是个宽的鼓包,那么调测试条件也不能调成尖锐的峰,只是会把这个鼓包的谱线变得更加平滑一些。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2018-06-29 10:59:10
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平淡福

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by DUT_Alan at 2018-06-29 10:59:10
你这个属于常规测试条件。但是对应结晶性差的样品,电流电压我这边一般测试是45kw,200mA,这样有9kw的功率,你这个只有1.2kw的功率,信号强度肯定是不一样的。10分钟一个,估计是8-10度每分,建议可以做4度每分, ...

嗯嗯,明白啦,谢谢您了,感谢

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5楼2018-06-29 12:40:06
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