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qiaoyanhe

木虫 (正式写手)

[求助] 帕博西尼杂质构型 已有1人参与

各位老师,最近在做帕博西尼项目,采用的是原研路线,合成过程中发现一个分子量[M+1]=478的杂质峰,一直没有推测出该杂质的构型,各种排列组合也试过 了,因为杂质量在1%~5%之间,暂时也没有拿出来做核磁,在倒数第二个中间体及终产品去除效果极差,求助下各位老师,希望能指点下,谢谢了!
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生产工艺出身,后来脑子进水改行有机合成
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qiaoyanhe

木虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by alps_1985 at 2018-07-06 16:00:50
的确应该说清楚是哪步反应产生的杂质,路线也给下,这个项目我都做过公斤级的产品,杂质都很好控制,也不知道你说的是什么问题...

不好意思没说清楚,是原研路线第一步取代反应过程出现的杂质,最近重复实验再没有发现过该杂质,怀疑是之前用的格氏试剂(异丙基氯化镁)有问题,谢谢了
生产工艺出身,后来脑子进水改行有机合成
13楼2018-08-15 12:56:33
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

试没试重结晶?分别测一下样品和母液中该杂质的量!母液里有可能多一些!

发自小木虫Android客户端
gwmgyp
2楼2018-06-20 20:18:59
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superlige

新虫 (正式写手)

你说的构型是指结构吧,过柱富集,最好还是要拿出来的好

发自小木虫IOS客户端
3楼2018-06-20 20:37:16
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5230

禁虫 (正式写手)


感谢参与,应助指数 +1
qiaoyanhe: 金币+1 2018-06-22 08:34:46
本帖内容被屏蔽

4楼2018-06-21 10:28:50
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