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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 帕博西尼杂质构型
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qiaoyanhe

木虫 (正式写手)

[求助] 帕博西尼杂质构型 已有1人参与

各位老师，最近在做帕博西尼项目，采用的是原研路线，合成过程中发现一个分子量[M+1]=478的杂质峰，一直没有推测出该杂质的构型，各种排列组合也试过 了，因为杂质量在1%~5%之间，暂时也没有拿出来做核磁，在倒数第二个中间体及终产品去除效果极差，求助下各位老师，希望能指点下，谢谢了！
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生产工艺出身，后来脑子进水改行有机合成
1楼 2018-06-20 17:14:04
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qiaoyanhe

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by alps_1985 at 2018-07-06 16:00:50
的确应该说清楚是哪步反应产生的杂质，路线也给下，这个项目我都做过公斤级的产品，杂质都很好控制，也不知道你说的是什么问题...

不好意思没说清楚，是原研路线第一步取代反应过程出现的杂质，最近重复实验再没有发现过该杂质，怀疑是之前用的格氏试剂（异丙基氯化镁）有问题，谢谢了
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生产工艺出身，后来脑子进水改行有机合成
13楼2018-08-15 12:56:33
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主
试没试重结晶?分别测一下样品和母液中该杂质的量！母液里有可能多一些！

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gwmgyp
2楼2018-06-20 20:18:59
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superlige

新虫 (正式写手)
你说的构型是指结构吧，过柱富集，最好还是要拿出来的好

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3楼2018-06-20 20:37:16
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5230

禁虫 (正式写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
qiaoyanhe: 金币+1 2018-06-22 08:34:46
本帖内容被屏蔽
4楼2018-06-21 10:28:50
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