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ericwang8665

木虫 (著名写手)

[求助] 有关Na2MoO4的反应,[Mo8O26]4-的合成

各位虫友:
往Na2MoO4水溶液中滴加6 M HCl生成了黄色沉淀,震荡后沉淀消失,溶液微黄色。请问发生了什么反应?
另外,如何制备[Mo8O26]4-?试了文献中的方法,没成功。先谢了!
文献方法如下:
钼八的制备:
将5.00g(20.7mmol)Na2MoO4·2H2O加入50ml锥形瓶中,再加入12ml水,剧烈搅拌下加入5.17ml,6mol/l的盐酸酸化,在室温下搅拌1~2分钟。然后将3.34g,99%的四丁基溴化铵溶于10ml水中形成溶液。剧烈搅拌下将此溶液加入锥形瓶中,立即生产白色沉淀,搅拌混合物10min后,将上述沉淀在真空泵上抽滤,并依此用20ml水、20ml乙醇、20ml丙酮和20ml乙醚淋洗,得到的粗产品4.78g
提纯:
将粗产品溶于35ml乙腈中,-10℃贮存24h,干净、无色、块状的晶体通过真空抽滤而得到,在真空条件下干燥12h,随着变干透明度失去。
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