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ericwang8665木虫 (著名写手)
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[求助]
有关Na2MoO4的反应，[Mo8O26]4-的合成
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各位虫友： 往Na2MoO4水溶液中滴加6 M HCl生成了黄色沉淀，震荡后沉淀消失，溶液微黄色。请问发生了什么反应？ 另外，如何制备[Mo8O26]4-？试了文献中的方法，没成功。先谢了！ 文献方法如下： 钼八的制备： 将5.00g（20.7mmol）Na2MoO4·2H2O加入50ml锥形瓶中，再加入12ml水，剧烈搅拌下加入5.17ml，6mol/l的盐酸酸化，在室温下搅拌1~2分钟。然后将3.34g，99%的四丁基溴化铵溶于10ml水中形成溶液。剧烈搅拌下将此溶液加入锥形瓶中，立即生产白色沉淀，搅拌混合物10min后，将上述沉淀在真空泵上抽滤，并依此用20ml水、20ml乙醇、20ml丙酮和20ml乙醚淋洗，得到的粗产品4.78g 提纯: 将粗产品溶于35ml乙腈中，-10℃贮存24h，干净、无色、块状的晶体通过真空抽滤而得到，在真空条件下干燥12h,随着变干透明度失去。 |
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