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jieing007

金虫 (正式写手)

[求助] 进样的溶液析出怎么办 已有1人参与

主药  :盐酸溴己新  略溶于甲醇,不溶于水,
流动相:以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.0g,加900ml水使溶解,用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,用水稀释至1000ml,摇匀,即得)-乙腈(20:80)为流动相
  辅料:无水柠檬酸 10%左右,乳糖90%左右,用甲醇做溶剂,主峰的峰形很差,用甲醇:氨水100:2,峰形变好,但是供试品(液相小瓶里有析出-辅料析出不是主药,温度高还好,温度低,比较快析出;主成分很稳定,8h峰面积变化1%以内)
  应该怎么实验,方法才能被接受?谢谢!
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wangluo335

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jieing007: 金币+5 2018-06-20 11:12:36
个人建议,既然单独用甲醇做溶解没有析出,加氨水后有析出,但是改善峰形;
为何不考虑用甲醇做溶剂,把流动性调节pH到碱性条件(例如pH8.0),应为进样量远远小于流动相的体积,样品中辅料应该不会析出,这样既解决了溶解的问题,又改善了峰峰形
3楼2018-06-15 16:34:39
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小小小tanT

新虫 (正式写手)

2楼2018-06-15 16:32:11
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普通回帖

童晓风

铜虫 (小有名气)

或者简单暴力点。。。。流动相里加三乙胺

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4楼2018-06-15 18:24:01
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

过滤了没有?溶解方式是振摇使溶解,还是超声使溶解的?

发自小木虫Android客户端
gwmgyp
5楼2018-06-16 04:32:51
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jieing007

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 童晓风 at 2018-06-15 18:24:01
或者简单暴力点。。。。流动相里加三乙胺

样品析出,跟流动相没关系

发自小木虫Android客户端
6楼2018-06-16 06:13:50
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jieing007

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by gwmgyp at 2018-06-16 04:32:51
过滤了没有?溶解方式是振摇使溶解,还是超声使溶解的?

超声的

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7楼2018-06-16 06:14:05
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jieing007

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wangluo335 at 2018-06-15 16:34:39
个人建议,既然单独用甲醇做溶解没有析出,加氨水后有析出,但是改善峰形;
为何不考虑用甲醇做溶剂,把流动性调节pH到碱性条件(例如pH8.0),应为进样量远远小于流动相的体积,样品中辅料应该不会析出,这样既解 ...

甲醇做溶剂,峰形很差

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8楼2018-06-16 08:14:30
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童晓风

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by jieing007 at 2018-06-16 06:13:50
样品析出,跟流动相没关系
...

就是用甲醇溶解,不加碱。流动相加碱。峰行好不好的重点在于流动相。不在于溶解液。

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9楼2018-06-16 15:44:31
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学者帅哥

木虫 (正式写手)

奇怪了,你就不能用乙腈吗?流动相就是个好思路。你自己变化下。

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学而不厌
10楼2018-06-18 10:29:59
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