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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 样品与标样相差0.2min还是同一种物质么
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liuminge

银虫 (小有名气)

[交流] 样品与标样相差0.2min还是同一种物质么

组织中提取的某内源性化合物，等度条件72：25和70：30两个条件下，与标样的保留时间都对的很好，加标后保留时间也能对上。但是，我们用65：35的甲醇水将保留时间调到了24min左右时，样品跟标样相差了0.2min，但是内标又对应的很好，内标的保留时间也在23min左右，换成62：38的条件下，将保留时间调到了34min的时候，样品与标样相差了0.5min，加标后峰展宽，请问各位大侠，这种情况下样品与标样还是同一种物质吗？
我们用的是agilent 6120单四级杆，选择离子的方式扫描的。
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1楼 2009-03-26 14:38:37
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qy

银虫 (初入文坛)
应该不是同一物质了
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2楼2009-03-26 14:50:12
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嘉木

金虫 (正式写手)
肯定不是同一种物质
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3楼2009-03-26 15:42:47
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liuminge

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by qy at 2009-3-26 14:50:
应该不是同一物质了

有没有其他方法确证一下呢？我们也用了梯度了，梯度保留时间控制在19min左右的时候保留时间也能对上的哦
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4楼2009-03-27 13:42:03
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hfl109

金虫 (正式写手)
★ ★
佳怡(金币+2,VIP+0):感谢热心应助~ 3-31 21:39
既然是单四级杆，看MS裂解图谱，确认化合物是否一致呀！你的标样溶液和你的样品溶液不是同一次进入仪器的，保留时间就有可能对不上。手动进样还是自动进样？如果自动进样，确保你的柱子没有问题？如果柱子没有问题，看mS图谱。如果ms图谱一样，保留时间不一样，基本就可确认不是相同物质。
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5楼2009-03-27 13:52:54
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liuminge

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by hfl109 at 2009-3-27 13:52:
既然是单四级杆，看MS裂解图谱，确认化合物是否一致呀！你的标样溶液和你的样品溶液不是同一次进入仪器的，保留时间就有可能对不上。手动进样还是自动进样？如果自动进样，确保你的柱子没有问题？如果柱子没有问题 ...

我们现在是用的选择离子扫描的方式，自动进样，第一针和最后一针我们都有进标样，保留时间都只差0.05的。
柱子应该是没有问题的，内标能够很好的对应上，然后标样1ug/ml稀释100倍之后，保留时间都还是能对应。
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6楼2009-03-27 14:27:25
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finely

铁杆木虫 (正式写手)
你可以将标样添加到样品，看样品峰是否高了
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7楼2009-03-27 14:35:38
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liuminge

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by finely at 2009-3-27 14:35:
你可以将标样添加到样品，看样品峰是否高了

呵呵，已经加过了，同样的，在保留时间调到30min左右的时候加标之后峰不是增高，是展宽，起始出峰的时间跟标样也差了0.5min左右。
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8楼2009-03-27 19:50:50
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liuminge

银虫 (小有名气)
确实不是同一种物质的。
只是自己还是不想去相信真的不是同一种物质。
现在死心了！呵呵
谢谢各位高手解惑！
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9楼2009-03-31 17:17:14
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