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liuminge

银虫 (小有名气)

[交流] 样品与标样相差0.2min还是同一种物质么

组织中提取的某内源性化合物,等度条件72:25和70:30两个条件下,与标样的保留时间都对的很好,加标后保留时间也能对上。但是,我们用65:35的甲醇水将保留时间调到了24min左右时,样品跟标样相差了0.2min,但是内标又对应的很好,内标的保留时间也在23min左右,换成62:38的条件下,将保留时间调到了34min的时候,样品与标样相差了0.5min,加标后峰展宽,请问各位大侠,这种情况下样品与标样还是同一种物质吗?
我们用的是agilent 6120单四级杆,选择离子的方式扫描的。
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qy

银虫 (初入文坛)

应该不是同一物质了
2楼2009-03-26 14:50:12
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嘉木

金虫 (正式写手)

肯定不是同一种物质
3楼2009-03-26 15:42:47
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liuminge

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by qy at 2009-3-26 14:50:
应该不是同一物质了

有没有其他方法确证一下呢?我们也用了梯度了,梯度保留时间控制在19min左右的时候保留时间也能对上的哦
4楼2009-03-27 13:42:03
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hfl109

金虫 (正式写手)

★ ★
佳怡(金币+2,VIP+0):感谢热心应助~ 3-31 21:39
既然是单四级杆,看MS裂解图谱,确认化合物是否一致呀!你的标样溶液和你的样品溶液不是同一次进入仪器的,保留时间就有可能对不上。手动进样还是自动进样?如果自动进样,确保你的柱子没有问题?如果柱子没有问题,看mS图谱。如果ms图谱一样,保留时间不一样,基本就可确认不是相同物质。
5楼2009-03-27 13:52:54
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liuminge

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by hfl109 at 2009-3-27 13:52:
既然是单四级杆,看MS裂解图谱,确认化合物是否一致呀!你的标样溶液和你的样品溶液不是同一次进入仪器的,保留时间就有可能对不上。手动进样还是自动进样?如果自动进样,确保你的柱子没有问题?如果柱子没有问题 ...

我们现在是用的选择离子扫描的方式,自动进样,第一针和最后一针我们都有进标样,保留时间都只差0.05的。
柱子应该是没有问题的,内标能够很好的对应上,然后标样1ug/ml稀释100倍之后,保留时间都还是能对应。
6楼2009-03-27 14:27:25
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finely

铁杆木虫 (正式写手)

你可以将标样添加到样品,看样品峰是否高了
7楼2009-03-27 14:35:38
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liuminge

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by finely at 2009-3-27 14:35:
你可以将标样添加到样品,看样品峰是否高了

呵呵,已经加过了,同样的,在保留时间调到30min左右的时候加标之后峰不是增高,是展宽,起始出峰的时间跟标样也差了0.5min左右。
8楼2009-03-27 19:50:50
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liuminge

银虫 (小有名气)

确实不是同一种物质的。
只是自己还是不想去相信真的不是同一种物质。
现在死心了!呵呵
谢谢各位高手解惑!
9楼2009-03-31 17:17:14
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