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Kilor

金虫 (著名写手)

[交流] [求助]求问大家关于我的SEM中现象的原因

亮的部分比暗的部分尺寸大很多
问题是:
1.为什么有的地方亮,有的地方暗?
  做sem的老师说,亮的地方,距离衬底(锡箔纸)远,导电性不好,容易电荷积累,所以看到的部分就亮。 那么是不是真的是这样的?如果是这样跟后面的问题影响大吗?
2,亮的部分比暗的部分尺寸大,是不是一个真实的反应图片相对应的颗粒尺寸确实有区别?会不会亮的地方离衬底远,而暗的地方离衬底近,所以即使大小相同,拍下来的照片的图片实际上就体现了亮的地方比暗的地方尺寸要大。


各位sem的高手指点下吧。

还有我的sem图片 团聚很厉害啊。
有什么办法吗?
我都已经采取了离心后,就马上分散在无水乙醇中了,并且sem的观察的样品取自超声后放置2分钟后取上面的清液了。团聚还是那么厉害。
老板都说我拍的东西没有用,
甚是感伤。

[ Last edited by Kilor on 2009-3-26 at 11:41 ]
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temedx

专家顾问 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wdwsnnu(金币+4,VIP+0):3x,欢迎常来 3-26 11:32
Kilor(金币+4,VIP+0):谢谢你,太详细了。赞 3-26 11:46
1. SEM测试老师说的基本正确,亮度大的区域可能因为颗粒比较大,高度优于旁边暗区域,二次电子产率较高。一般SEM里面,越是突出和尖锐的地方(相对而言),二次电子越是产率高。
至于导电性,也有一定的影响,但我觉得在这幅图片里面影响不大,只是有了一些抖抖的毛刺。
2. 我觉得的确是粒子尺寸有很大的差异,并不是高低远近的问题。
3. 纳米粒子的分散问题需要根据具体的样品来尝试,可以离心之后取上清液再超声,也可以加入一些特别的溶剂,或者混合溶剂,比如你可以尝试用水,或者水和乙醇的混合物。
4. 至于选择照片,有人问过一个问题:在发文章时,是给出一张最能反映真实情况的图片,还是给一张最漂亮的图片。这涉及到一个科学的良心问题,后者容易发文章,但很容易误导他人,前者则让自己的结果缺乏竞争力。一般建议这么拍:先给出一个低倍的全局像,然后根据形貌的差异,再给出某些特征区域的局部放大象。如果选择照片,选择均匀区域的放大像,然后用文字阐述全局像,对于文章全面性和可看性都有帮助。
所以如果你能在拍照时有一定的思考,给出条理性的分析,应该不会受到你老板的批评,继续努力!
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
2楼2009-03-26 11:30:01
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lingyun79

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
wdwsnnu(金币+1,VIP+0):3x,欢迎常来 3-26 11:32
Kilor(金币+2,VIP+0):谢谢。 3-26 11:46
我来帮你支一招:

样品分散在无水乙醇中后,立即取上层清液滴在SEM的样品台上,然后在开着的灯泡下烤干后喷金测试,效果不错。

如果还不行的话,有个最好的方法就是:样品分散在无水乙醇中后,采用测TEM的方法,将上层清液滴在铜网上,然后将粘着样品的铜网喷金后粘在SEM小台子上测试,基本上能解决你的背景问题!

希望对你的测试有所帮助!

[ Last edited by lingyun79 on 2009-3-26 at 11:33 ]
3楼2009-03-26 11:32:19
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Kilor

金虫 (著名写手)

不过这样的话,
实验条件比较难苛刻,
要做好样品就滴在样品台上。
4楼2009-03-26 11:47:59
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lingyun79

木虫 (著名写手)


Kilor(金币+1,VIP+0):谢谢,确实,感觉大家对测试的老师那是格外的客气啊,呵呵 3-26 11:57
相对于做一个好的样品而言,这样测试确实很费时,但得到的结果更令人高兴!

如果电镜不是自己操作的话,那就要跟测试的老师或同学多说说好话了!

呵呵……
5楼2009-03-26 11:51:07
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Kilor

金虫 (著名写手)


yangruirui(金币+1,VIP+0):谢谢讨论 4-29 13:38
引用回帖:
Originally posted by lingyun79 at 2009-3-26 11:32:
我来帮你支一招:

样品分散在无水乙醇中后,立即取上层清液滴在SEM的样品台上,然后在开着的灯泡下烤干后喷金测试,效果不错。

如果还不行的话,有个最好的方法就是:样品分散在无水乙醇中后,采用测TEM的方 ...

关于采用TEM的方法用铜网的话,在现实中是可操作的,
可是采用铜网的话,如何将铜网粘在样品台上啊?
拍出的SEM照片衬底应该跟锡箔纸不一样吧,是不是tem的那个背景?
还有我这个样品电压不能太高,太高了就模糊了,带有点有机的成分

能不能发张采用铜网观察sem的照片?这个我在文献中还没有看到过
6楼2009-03-26 11:53:38
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hhcht

木虫 (正式写手)

★ ★
memser(金币+1,VIP+0):3x 3-26 21:30
Kilor(金币+1,VIP+0):谢谢 3-26 22:10
可能是因为荷电引起的明暗不均。
7楼2009-03-26 18:23:26
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nanoflfq

金虫 (正式写手)

★ ★
memser(金币+1,VIP+0):3x 3-26 21:30
Kilor(金币+1,VIP+0):谢谢,能不能发张铜网的sem照片给我看看,想看看衬底是怎么样的。 3-26 22:10
呵呵铜网粘在样品台上容易啊,用导电胶带就行,我们做sem都是用这个的。
8楼2009-03-26 18:58:37
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Kilor

金虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by nanoflfq at 2009-3-26 18:58:
呵呵铜网粘在样品台上容易啊,用导电胶带就行,我们做sem都是用这个的。

谢谢,能不能发张铜网的sem照片给我看看,想看看衬底是怎么样的。
9楼2009-03-26 22:11:10
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ygzhan

木虫 (正式写手)

★ ★
memser(金币+1,VIP+0):感谢应助,欢迎常来微纳版讨论交流。 3-30 11:14
Kilor(金币+1,VIP+0):微栅膜 是什么? 3-31 13:22
干脆弄在微栅膜上,效果更好。
10楼2009-03-29 16:58:27
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