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dreamxuyun

铜虫 (初入文坛)

[求助] 高压釜催化加氢已有3人参与

各位大侠,有个问题想请教一下。我做一个催化加氢脱苄基的反应,用的催化剂是氢氧化钯/碳,小试的时候很正常,反应很好,但是放到5L的不锈钢高压反应釜中就反应很慢了,甚至于都没有进展。用的都是一批催化剂,底物也是一样的,溶剂也是一样的。我就想问一下各位大虾,有没有可能是高压釜金属材质不合适导致我们催化剂中毒?或者是其他我没注意到的地方导致反应没有进展?
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luosong3813

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我的也是,用个玻璃瓶都能做的脱苄基保护,用不锈钢瓶就做不出来,现在怀疑是原料不够纯,先纯化一下看看有没有用,补加催化剂还是有一定作用的,能反应完但是时间较长,溶剂更换为THF后情况与甲醇差不多,尝试过甲酸铵为氢源钯碳催化,甲醇为溶剂加热回流有效果但是反应不完,估计仅有10%反应掉,往体系里加5%的水也没有效果,但是可以防止甲酸铵升华。楼主找到方法的话我们交流一下。瞎猜的:总不能是光照还能影响这个反应吧。
21楼2018-10-29 15:11:13
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kfc517

木虫 (正式写手)

不存在的~但是做高压釜一定要把反应釜洗干净!否则,体系不反应是小事儿,可能毁一锅原料。

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人的价值体现在他为世界带来了多少!而不是从世界得到了多少
2楼2018-06-07 15:41:02
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kfc517

木虫 (正式写手)

另外据说胺脱苄基,加点儿酸比较好

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人的价值体现在他为世界带来了多少!而不是从世界得到了多少
3楼2018-06-07 15:42:02
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chemdl

木虫 (著名写手)

化学
4楼2018-06-07 18:47:51
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