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flygh0206

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] NMR样品碳谱测试大概需要多少量?

我们这里实验中心一台bruker 400M的NMR,样品做氢谱还好,一点样品就够了。
但是让我们非常郁闷的是做碳谱,每次操作的老师都要求样品的浓度很高,否则他做出来的碳谱基线噪音就非常大,基线就像是心电图似的,信号峰的强度显得很低,有时候样品都差不多是饱和的氘代溶液才能做出来勉强能看的碳谱。
我在其他地方了解到的是即便是做碳谱要求的量要多一些,但是也不至于想我们这里的吧? 都要个百把毫克了,要是个七八十来步的反应,最后做个碳谱那不还得按公斤投原料啊

其他虫友们做NMR有没有这样的问题啊?
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千江有水千江月万里无云万里天
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jack2070

木虫 (著名写手)

★
jsys(金币+1,VIP+0):感谢参与!常来分析版啊 3-28 12:31
C谱浓度要求就是很高的,tongchangf好像是20mg/mL
平生之志,唯求温饱!
2楼2009-03-26 10:53:30
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flygh0206

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by jack2070 at 2009-3-26 10:53:
C谱浓度要求就是很高的,tongchangf好像是20mg/mL

要是你说的就好了,我们就一根核磁管子里面就被要求装最少差不多100mg才行,否则他给我们做出来的就是只有溶剂峰。。。
千江有水千江月万里无云万里天
3楼2009-03-26 13:57:05
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小明2007

金虫 (小有名气)

告诉你们老师做碳谱之前不要怕麻烦,调谐一下,调谐的好坏和碳谱的好坏关系很密切的。
4楼2009-03-27 09:41:17
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小明2007

金虫 (小有名气)

★
jsys(金币+1,VIP+0):感谢参与! 3-28 12:32
对了,一般二三十毫克就可以做的很好了
5楼2009-03-27 09:41:50
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