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cherrily

木虫 (正式写手)

[交流] 请教关于色谱出峰突然变化的问题

最近做色谱分析,发现本来应该分开的3个峰变成了在接近出峰位置处的两个完全不同的峰。并不是其中一个没有分离开,而是两个另外位置的峰。

请教一下这是怎么回事啊?之前还是好好的。急求教。谢谢。

[ Last edited by cherrily on 2009-3-26 at 04:16 ]
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chiraler

荣誉版主 (著名写手)

★ ★
jsys(金币+2):感谢参与!
请确认:色谱条件是否完全一样;另外,你的物质是否会转化?
尊重结果,享受过程!
2楼2009-03-26 07:53:13
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sdmxz

看看我说的能对你有帮助吗

★ ★ ★
jsys(金币+3):感谢参与!
有两个或更多的未分辨峰
降低柱温20度然后再进样
---若分离说明可能有额外的组份
用更长的柱子
尝试不同的选择性或极性的色谱柱
---如果HP 1, 尝试HP 5
---如果HP 5, 尝试HP 35 或HP 50 +
•裂分峰
降低柱温20~300C
增加进样口温度
•检查并确认样品和溶剂匹配
极性样品用极性溶剂
3楼2009-03-26 08:18:03
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ld63462693

银虫 (正式写手)


jsys(金币+1):感谢参与!
是不是你的流动相出现了问题。。当然是在其他条件不变的前提下。。
我不知道说对不对
呵呵。。呵呵。。 @@平常心--平常心@@
4楼2009-03-26 08:59:34
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cherrily

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by chiraler at 2009-3-26 07:53:
请确认:色谱条件是否完全一样;另外,你的物质是否会转化?

起先反应的时候进样后,峰面积大小会有变化,但出峰位置是不会有比较大的变化的。但是最近开始,进样开始反应后,就出现了如上问题。条件均一致。
5楼2009-03-26 09:45:21
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happyw_q_bee

铜虫 (初入文坛)


jsys(金币+1):感谢参与!
首先,你要告诉别人你是做气相色谱还是液相色谱,这样才方便找到问题
6楼2009-03-26 10:16:16
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cherrily

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by happyw_q_bee at 2009-3-26 10:16:
首先,你要告诉别人你是做气相色谱还是液相色谱,这样才方便找到问题

气相 。。 忘记了
7楼2009-03-26 10:33:02
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cherrily

木虫 (正式写手)

不知道有没有人知道啊   真的比较着急
8楼2009-03-27 02:44:41
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

你把图发上来吧,基本一看就能看出来的,你光说是解决不了问题的啊,大家又不在现场。
9楼2009-03-27 09:47:29
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cherrily

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by jsys at 2009-3-27 09:47:
你把图发上来吧,基本一看就能看出来的,你光说是解决不了问题的啊,大家又不在现场。

简单解释一下,我当时进样后出的图用软件查看的时候发现太小,所以我自己画了一个示意图。

正常出峰(原料气的标准峰)位置大概 5.2   5.4   7.3
非正常的(开始反应)位置 5.4  6.9

理论上在出问题之前,反应的时候应该是还是这三种物质,只是相对大小不同,第一种变少,另外两种变多,但是现在出现的情况是变成两个很大的峰,但与之前的物质都不相符。不是反应中产生新物质,因为我在做的是重复实验,以前是正常的。进GC的管路我已经清洗了,但是还是如此,打进原料气的时候没有问题,一旦开始反应(我用了一个三通阀,转一下就会把反应气体通到催化剂里面),就出现这个问题。谢谢大家,很着急。


附件是图,我不太会贴,不知道发的对不对。
10楼2009-03-31 04:22:35
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