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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 大家做甘油氧化反应有没有遇到过产物聚合或者产物和甘油聚合的情况
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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cwk123

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[交流] 大家做甘油氧化反应有没有遇到过产物聚合或者产物和甘油聚合的情况 已有1人参与

最近在做甘油氧化，用的是SUGAR柱SH1011，发现甘油峰位置（9.2min）会随着反应时间延长而逐渐变为9.1min，峰型也不是很对称，不是那些常见的中间产物，怀疑是有聚合产物？有没有同学也遇到这种情况？自己没有几个金币了，不要嫌弃，望大家多多交流？
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1楼 2018-06-04 11:58:49
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zyhou

新虫
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
二聚甘油、二羟基丙酮的二聚物是可以检测的，也许还有其它的聚合物，可以做物料平衡来估计的。
这个反应的产物是很难分析的，葡萄牙的教授已经出来更正自己的错误了。
不知道瑞士联邦理工的人什么时间出来认错，他们的气固相氧化反应，肯定有问题。
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2楼2018-06-04 16:06:44
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cwk123

管理员

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2018-06-04 16:06:44
二聚甘油、二羟基丙酮的二聚物是可以检测的，也许还有其它的聚合物，可以做物料平衡来估计的。
这个反应的产物是很难分析的，葡萄牙的教授已经出来更正自己的错误了。
不知道瑞士联邦理工的人什么时间出来认错，他 ...

谢谢候老师的解答，只是我的反应是在碱性条件下反应的，碳平衡可能没那么高，而且那个峰跟甘油完全分不开，UV检测器上也不出峰，物料平衡不好算，您认为用什么柱子可以分开呢
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3楼2018-06-04 17:12:23
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zyhou

禁虫
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by cwk123 at 2018-06-04 17:12:23
谢谢候老师的解答，只是我的反应是在碱性条件下反应的，碳平衡可能没那么高，而且那个峰跟甘油完全分不开，UV检测器上也不出峰，物料平衡不好算，您认为用什么柱子可以分开呢...

最常见的产物，甘油醛、甘油酸、二羟基丙酮、羟基丙酮酸、草酸、甘油、二聚甘油、二羟基丙酮的二聚物，乙醛酸、乙醇酸等，都可以用Zorbax SAX柱子分开，折光检测器refractive index detector，但是乙酸、丙酸这个柱子上不出峰
虽然Aminex HPX-87H column可以分析乙酸、丙酸，但是，这个柱子对其它产物（甘油醛、甘油酸、二羟基丙酮、羟基丙酮酸、草酸、甘油、二聚甘油、二羟基丙酮的二聚物，乙醛酸、乙醇酸等）的分离效果不如Zorbax
甲酸最特殊，需要用离子色谱分离，离子色谱可以分离甲酸、乙酸、丙酸等。
综上所述，Zorbax SAX柱子虽然不能分析所有产物，但是，最合适，所有要进行物料碳平衡。

我们做过一段时间的气固相甘油氧化，发现液相产物中，虽然二羟基丙酮的含量很高，但是物料不平衡，反复采用Zorbax SAX柱子、Aminex HPX-87H、离子色谱和气相色谱，才能把所有产物分析出来，得到的物料平衡大于99%。
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4楼2018-06-05 08:15:32
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cwk123

超级版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2018-06-05 08:15:32
最常见的产物，甘油醛、甘油酸、二羟基丙酮、羟基丙酮酸、草酸、甘油、二聚甘油、二羟基丙酮的二聚物，乙醛酸、乙醇酸等，都可以用Zorbax SAX柱子分开，折光检测器refractive index detector，但是乙酸、丙酸这个柱 ...

那请问您用的Zorbax SAX具体是什么型号的呢
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5楼2018-06-05 17:42:27
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