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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 请教总氮测定的试剂问题
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cdxman

至尊木虫 (著名写手)
是不是有有机物呀
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新时代三心－看起来恶心，用起来舒心，留家里放心！
11楼2009-03-27 23:05:49
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cdxman

至尊木虫 (著名写手)
★
kongsun(金币+1,VIP+0):谢谢你的提醒，欢迎常来环境版！ 3-28 07:44
是不是有有机物呀，试剂质量差业不会有这么高的空白呀，还是你的比色皿不干净呀
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新时代三心－看起来恶心，用起来舒心，留家里放心！
12楼2009-03-27 23:06:58
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piratezh

银虫 (小有名气)

我想我最有发言权了

★ ★
kongsun(金币+2,VIP+0):谢谢你的经验，^_^，欢迎常来环境版！ 4-12 13:33
我去年半年一直在处理这个问题。换了不下10种药品，最后经过检验上海爱建（德固赛）的分析纯的过硫酸钾可以满足要求。国药的也买了。不行的。至于水，普通的去离子水就可以的，没有太高的要求；至于7楼说的提纯，不但额外增加不少负担，而且经过我的实验，这个过程极其繁琐，而且药品损失量比较大，一次提纯也不见得可以达到要求。另外60摄氏度以上药品就开始分解，所以加热提高溶解度的水平也有限；所以最最最直接的就是买合格的药品；我现在是爱建的+优级纯盐酸和优级纯氢氧化钠。做出来的曲线非常漂亮。空白<0.03，r2>0.999；另外在275nm的吸光度基本上不变，在0.006~0.009之间，所以剪掉2倍的基本上对总的校正吸光度影响不大，而且所有的点都减，所以只是坐标轴上一个截距的改变；如果要求不是很高的话可以不做；
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自强不息
13楼2009-03-28 17:46:49
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王三皮

银虫 (小有名气)
★
kongsun(金币+1,VIP+0):鼓励分享实验所得，^_^ 4-12 13:34
今天我用高纯水制作标准曲线做到
y = 0.0082x + 0.5402
R2 = 0.9977
严重错误，a值远大于0.005，
明天用重结晶的过硫酸钾再试试，真是晕了。
还有想请教各位，昨天遇到一个问题，标线的最后两个样在275nm处吸光度是负值，各位有没有遇到过？
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坚持信念、努力超越、实现梦想。
14楼2009-03-28 17:53:23
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wangrihua

铜虫 (小有名气)
kongsun(金币+0,VIP+0):可以另外开帖求助，^_^ 4-21 11:25
我们实验室也快因为试剂问题忙晕了，尤其是过硫酸钾，好多厂家的都不行。准备买进口的，请问各位进口的那个牌子好一点呢？
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15楼2009-04-11 13:37:48
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singleship

金虫 (小有名气)
★ ★
kongsun(金币+2,VIP+0):谢谢你的方法，^_^，欢迎常来环境版！ 4-21 11:31
关于这个问题，大多数人都碰到过，当时我们也做了好多的实验，结果发现是过硫酸钾的批次有关系，有时候整批的过硫酸钾都不行，结果我们换了批次的过硫酸钾以后就好多了，其实还有一个办法就是先把过硫酸钾放在水里面，加点氢氧化钠如果有氨味就不要用，没有的你再试一下，我们就是这么做的，效果还好的，再就是测定总氮一定用超纯水，就是蒸馏水在经过膜过滤过的，275nm的吸光度一般比较小
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我想去哈弗
16楼2009-04-20 18:45:42
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王三皮

银虫 (小有名气)
还是总氮测定的问题，我前段时间买回了一瓶好的过硫酸钾，进口的是德国默克的，但是分析人员做出来后，在275nm处调节100还是有问题，原先用蒸馏水调节两个比色皿在220、275nm处都能调节到100，但是一旦放到水样中，220nm处的都没有问题，所以我想问是不是有机物的干扰，如果是？大家一般对水样有机物的干扰都采用何种方法？废水监测书上说用盐酸羟胺，大家平时怎么用的？
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坚持信念、努力超越、实现梦想。
17楼2009-08-25 09:34:22
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