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王三皮

银虫 (小有名气)

[交流] 请教总氮测定的试剂问题

这两天在弄总氮的标准曲线,换了国药优级纯的硝酸钾,国药的分析纯的过硫酸钾,蒸馏的无氨水,消解出来空白吸光度在220nm处还有0.561,有超过吸光度1的,觉得肯定有问题了,所以请教做过总氮项目的高手,传授点经验,帮我找找原因。还有两个问题问下:
1、在275nm处吸光度是不是都一样?
2、你们平时用的过硫酸钾一般是哪个厂家的?
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piratezh

银虫 (小有名气)

我想我最有发言权了

★ ★
kongsun(金币+2,VIP+0):谢谢你的经验,^_^,欢迎常来环境版! 4-12 13:33
我去年半年一直在处理这个问题。换了不下10种药品,最后经过检验上海爱建(德固赛)的分析纯的过硫酸钾可以满足要求。国药的也买了。不行的。至于水,普通的去离子水就可以的,没有太高的要求;至于7楼说的提纯,不但额外增加不少负担,而且经过我的实验,这个过程极其繁琐,而且药品损失量比较大,一次提纯也不见得可以达到要求。另外60摄氏度以上药品就开始分解,所以加热提高溶解度的水平也有限;所以最最最直接的就是买合格的药品;我现在是爱建的+优级纯盐酸和优级纯氢氧化钠。做出来的曲线非常漂亮。空白<0.03,r2>0.999;另外在275nm的吸光度基本上不变,在0.006~0.009之间,所以剪掉2倍的基本上对总的校正吸光度影响不大,而且所有的点都减,所以只是坐标轴上一个截距的改变;如果要求不是很高的话可以不做;
自强不息
13楼2009-03-28 17:46:49
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