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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】 问个聚苯乙烯无皂乳液聚合的问题！谢谢
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diudiu1014

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 问个聚苯乙烯无皂乳液聚合的问题！谢谢

本人不是高分子专业的，所以懂的比较少。我想用无皂乳液聚合法合成了聚苯乙烯单分散微球，得到的乳液除了我想要的600nm微球外，还有很多100多nm的。用水分散后，感觉有一层油一样的东西飘在液面上。请问用什么方法能把小球除去？还是我的合成条件油问题。合成条件是文献上查的。谢谢啦！已经困扰我很久了。。。。。。

[ Last edited by wizardfox on 2009-3-26 at 12:33 ]
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1楼 2009-03-25 11:10:38
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winyhuang

铜虫 (小有名气)
请详细说一下你的合成方法

纯PS小球应该很好合成才对啊。。。
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2楼2009-03-25 11:13:05
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winyhuang

铜虫 (小有名气)
★
wizardfox(金币+1,VIP+0):鼓励新虫发言 欢迎常来高分子板块 3-26 12:34
100nm的和600nm的沉降速度不同，根据离心可分开
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3楼2009-03-25 11:17:19
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emulsiongt

禁言 (小有名气)
★
wizardfox(金币+1,VIP+0):谢谢应助 欢迎常来高分子板块 3-26 12:34
本帖内容被屏蔽
4楼2009-03-25 13:31:13
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不爱读诗

铁虫 (初入文坛)
★
wizardfox(金币+1,VIP+0):鼓励新虫发言 欢迎常来高分子板块 3-26 12:34
上面的油可能是还没有反应完的单体，你闻一下还有没有浓烈的苯乙烯的气味，无皂乳液聚合聚苯乙烯反应完成的彻底的话闻起来像是是露露杏仁露。
不过你能说一下你的具体的合成方法吗？？？
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　人生若只如初见，何事秋风悲画扇。
5楼2009-03-25 21:59:56
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不爱读诗

铁虫 (初入文坛)
貌似你的合成方法出了什么问题？
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　人生若只如初见，何事秋风悲画扇。
6楼2009-03-25 22:21:44
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diudiu1014

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 不爱读诗 at 2009-3-25 21:59:
上面的油可能是还没有反应完的单体，你闻一下还有没有浓烈的苯乙烯的气味，无皂乳液聚合聚苯乙烯反应完成的彻底的话闻起来像是是露露杏仁露。
不过你能说一下你的具体的合成方法吗？？？

我的体系是过硫酸钾3.5*10-3mol/L，St单体1.05mol/L，没有加其他调节离子强度的物质，温度70度，反应时间12h。St减压蒸馏，KPS重结晶了。我先把St和水加入烧瓶中，通氮除氧半小时，水浴升温至70度，温度平衡5min后加入引发剂，引发剂是一下全加进去的。
我以前做过一次，就这个配方，单分散性还不错的，这次就做不出来了。难道是瓶子没有用铬酸洗液泡过吗。。。
感谢你的回答，呵呵。
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7楼2009-03-25 23:15:18
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diudiu1014

金虫 (小有名气)
对了，反应完没有苯乙烯单体的味道。漂在液面上的不像是单体啊，是白色的一层。 我照过SEM，就是大球+小球。MM要是方便我可以发给你，帮我看看。

[ Last edited by diudiu1014 on 2009-3-25 at 23:21 ]
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8楼2009-03-25 23:17:49
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不爱读诗

铁虫 (初入文坛)
你的合成方法很标准啊，怎么还会出现这么科幻的现象？那可能就是设备或装置问题了，你最近还做了吗？是不是还那样？
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　人生若只如初见，何事秋风悲画扇。
9楼2009-03-28 22:15:31
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不爱读诗

铁虫 (初入文坛)
你那白色的一层会不会是粒径更小的微球，因为太小了所以离心机把它分离不出来。
要不你把烧瓶好好洗洗，反应时温度计也不要插到可以碰到的溶液的位置（这点也很重要，因为反应时如果碰到溶液单体会附着在温度计上成核，先合成一些粒径较大的微球，造成分子量分布出现多峰。）另外，搅拌器转速要比较稳定。
你试试看吧，O(∩_∩)O~
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10楼2009-03-28 22:30:26
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