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water322229

铜虫 (小有名气)

[交流] DLS测定相关问题

1)马尔文的Zetasizer ZS 散射角固定在173度,想知道173度跟7度有关系没?
使用该仪器测定出来的粒径是否偏大?

2)另外使用zetasizer 在测定粒径与温度的关系的时候,随着温度的变化,count rate有很大变化,在某些温度下count rate会超过仪器限制,是否说明该数据就无效了?

这个时候应该怎么办?稀释浓度?如果稀释浓度后,重新测定的粒径能否与高浓度下其他温度测定出来的粒径进行比较呢?

谢谢
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501Visco

铜虫 (正式写手)

马尔文的DLS采用173度散射角,与VISCOTEK的7度小角静态光散射有相似的地方,但是总的来说还是不一样的。抛开动-静态之分不提,其取光光路就不一样。
另外,DLS本身的应用范围就在纳米段,所以不论是纳米颗粒还是溶解于溶剂中的蛋白质、聚合物的分子,尺寸越小,测试越准。一般地,超过1微米、2微米,最好用静态光散射的激光粒度仪来分析吧。
温度会使布朗热运动加剧,同时有可能使溶解在溶剂中的大分子的尺寸发生变化。
其实,DLS真正用好了也是不容易的,别看仪器本身可能简单到只有电源开关这么一个按钮。
2楼2009-03-28 21:22:14
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)

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引用回帖:
Originally posted by water322229 at 2009-3-25 09:59:
1)马尔文的Zetasizer ZS 散射角固定在173度,想知道173度跟7度有关系没?
使用该仪器测定出来的粒径是否偏大?

2)另外使用zetasizer 在测定粒径与温度的关系的时候,随着温度的变化,count rate有很大变化, ...

173 用的是大角度的背散射光检测,

COUNT RATE 超出量程说明你的样品没有过滤好,里面有灰尘,灰尘粒子相对你的样品分子要大得多,散射光强完全掩盖了你的样品的散射光信号,这样的数据肯定不能用。
3楼2009-09-17 19:19:52
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)

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另外使用zetasizer 在测定粒径与温度的关系的时候,随着温度的变化,count rate有很大变化,在某些温度下count rate会超过仪器限制,是否说明该数据就无效了?

这个时候应该怎么办?稀释浓度?如果稀释浓度后,重新测定的粒径能否与高浓度下其他温度测定出来的粒径进行比较呢?

如果你没有换过样品池,那有可能是你的样品的温度响应性造成的,有可能是你的样品自组装成粒径很大(>10um)的聚集体了。如果严格来说,流体力学半径是有浓度 依赖性的,不同浓度的粒径有些差异,但不大。如果你的样品有温度响应,那不同浓度的响应温度有可能不同,你最好是用同样的浓度测不同温度的粒径,这样才好解释。
4楼2009-09-17 19:25:51
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