| 查看: 1008 | 回复: 0 | |||
palindon木虫 (小有名气)
木虫
|
[交流]
如何去除反应液中过量的丁二酸酐
|
|
大家好，我这段时间在做达沙替尼与丁二酸酐的成酯反应，目前是按摩尔1:5投料（达沙替尼为1），45度反应24h，停止反应时，新斑点很明显，只有一个点。结果产率为200%多，推测是丁二酸酐残留过多，所以请教高人指点如何把丁二酸酐除净，并保证达沙替尼-丁二酸酐不水解，谢谢！ 补充一下：之前我用0.5MHCL水溶液洗过三次，又用NaCl溶液洗过3次，结果是200%多的收率，随后根据小木虫别人的讨论说可以用NaHCO3溶液洗，我用了0.1M的洗了产物，第一遍正常，第二遍是出现乳浊状，最后用0.1MHCl调PH后，沉淀再次出现，但是再水洗时，基本变为澄清，沉淀几乎消失。最后我又试了纯水洗涤，再洗涤第二次时也出现沉淀几乎消失的现象。 |
回复此楼» 猜你喜欢
售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有12人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急
已经有18人回复
-
2027博士申请-临床检验诊断学、病原生物学、微生物方向
已经有4人回复
-
售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有17人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有10人回复
-
售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急
已经有22人回复
-
越来越担心硕士毕业后没有竞争力了
已经有14人回复
-
论文的挂名怎么评判贡献？基金申请中，排名第一的挂名文章
已经有3人回复
-
申博自荐 2篇一区TOP+1篇EI+2公开发明专利 2027博士申请
已经有3人回复
-
闲聊
已经有6人回复
