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palindon木虫 (小有名气)
木虫
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[交流]
如何去除反应液中过量的丁二酸酐
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大家好，我这段时间在做达沙替尼与丁二酸酐的成酯反应，目前是按摩尔1:5投料（达沙替尼为1），45度反应24h，停止反应时，新斑点很明显，只有一个点。结果产率为200%多，推测是丁二酸酐残留过多，所以请教高人指点如何把丁二酸酐除净，并保证达沙替尼-丁二酸酐不水解，谢谢！ 补充一下：之前我用0.5MHCL水溶液洗过三次，又用NaCl溶液洗过3次，结果是200%多的收率，随后根据小木虫别人的讨论说可以用NaHCO3溶液洗，我用了0.1M的洗了产物，第一遍正常，第二遍是出现乳浊状，最后用0.1MHCl调PH后，沉淀再次出现，但是再水洗时，基本变为澄清，沉淀几乎消失。最后我又试了纯水洗涤，再洗涤第二次时也出现沉淀几乎消失的现象。 |
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