| 查看: 969 | 回复: 0 | |||
palindon木虫 (小有名气)
木虫
|
[交流]
如何去除反应液中过量的丁二酸酐
|
|
大家好，我这段时间在做达沙替尼与丁二酸酐的成酯反应，目前是按摩尔1:5投料（达沙替尼为1），45度反应24h，停止反应时，新斑点很明显，只有一个点。结果产率为200%多，推测是丁二酸酐残留过多，所以请教高人指点如何把丁二酸酐除净，并保证达沙替尼-丁二酸酐不水解，谢谢！ 补充一下：之前我用0.5MHCL水溶液洗过三次，又用NaCl溶液洗过3次，结果是200%多的收率，随后根据小木虫别人的讨论说可以用NaHCO3溶液洗，我用了0.1M的洗了产物，第一遍正常，第二遍是出现乳浊状，最后用0.1MHCl调PH后，沉淀再次出现，但是再水洗时，基本变为澄清，沉淀几乎消失。最后我又试了纯水洗涤，再洗涤第二次时也出现沉淀几乎消失的现象。 |
回复此楼» 猜你喜欢
有多少人是今天查系统知道结果的？
已经有14人回复
-
只有每年这种时候来逛逛小木虫
已经有28人回复
-
哪位高人中了，把查询到的截图贴出来让我看看，让我长长见识
已经有5人回复
-
为什么国自然不能直接公布
已经有4人回复
-
系统查不到
已经有9人回复
-
科研孤儿太难了
已经有22人回复
-
怎么查啊
已经有4人回复
-
国合里面能看到了
已经有7人回复
-
国际合作可查了，中了面上
已经有18人回复
-
能否退出参与的面上项目解除限项
已经有25人回复
20