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llc19930916新虫 (小有名气)
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水热合成四氧化三铁22-23度不明包峰已有1人参与
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水热合成四氧化三铁，合成参数如下： 1.62g FeCl3·6H2O，0.985g柠檬酸钠，3.1g 乙酸钠，溶于70ml乙二醇，磁力搅拌30min后，转入100ml水热反应釜，200℃下反应10h，得到的产物用乙醇，水离心洗涤三次，30℃真空干燥，产物XRD如下图，和四氧化三铁标准谱图匹配性较好，但22-23度出现不明包峰。 我推测的原因： （1）三价铁没有被完全还原，增加反应时间至24h，还是原来的谱图； （2）稳定剂柠檬酸钠不合适，换成了PEG，PSSMA（聚苯乙烯磺酸-马来酸共聚物钠盐，Nanoscale, 2013, 5, 7026用的是这个稳定剂），XRD也是原来谱图；（3）反应釜中部分铁由于残余氧气，被氧化，故采用N2保护的反应釜反应，包峰依然存在； 实在想不出还有可能是什么原因了，求各位大侠支招！！  Fe3O4-XRD |
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要么合成环节，要么测试环节，我说过，我以前合成的样品，方法和你描述的差不多，产品干燥后没有煅烧，结晶度比你这高很多，不知道你做没做过电镜，样品形貌怎么样，或者用磁铁吸一下，看看磁性强不强，如果样品没有问题，那就是测试环节了，同样的测试条件，制样方法，可以拿标准的样品试一下，看看结果，再对比看哪里出了问题 |
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llc199309166楼2018-05-31 11:05:05
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2楼2018-05-24 08:04:26
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3楼2018-05-28 08:38:20
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8楼2018-06-02 20:28:41
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9楼2018-06-03 08:58:21
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要包覆最好就别干燥，干燥后分散性肯定下降，可以将铁核分散在一定体积的水溶液中，可以用元素分析测出铁和的浓度，每次包覆时先超声均匀，然后取出固定体积，也相当于对铁核定量了 发自小木虫Android客户端 |
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11楼2018-06-03 21:21:14
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