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请高手指教PEG-4VP的合成?
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现在已经将PEG溴化,之后利用PEG-Br做引发剂去聚合4VP, 根据文献上的做法,用异丙醇做溶剂,CuCl/Me6TREN配体, CuCl : Me6TREN : 4VP = 1.5:1.5:1, 发现PEG-Br在异丙醇中溶解性不好,只有在40度是才能溶解,一冷却到室温就固体。因此没法用细管的反应瓶封管反应(PEG-Br全黏在管壁上了),改用类似于scheck瓶这样的粗口瓶,先将CuCl,Me6TREN,异丙醇与PEG-Br充分混合搅拌,冻融脱气2次后加入4VP,再冻融脱气三次,不封管,45度下反应6h, 产物用THF稀释过柱。 但做出来的效果很差,产物的产率很低,且HNMR。 不知道是不是由于PEG-Br在异丙醇中溶解度不好的问题? 有没有高手做过这个的合成,给点经验指导哈 |
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