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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 出峰提前，求解
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csw520520

木虫 (正式写手)

[求助] 出峰提前，求解

液相：waters 2695，色谱柱 inesrtsil ODS-3 5um，4.6*250mm，流动相：水：乙腈：冰乙酸=500：500：1，检测缬沙坦时，重复进同一小瓶，3针，时间依次提前0.2min，继续进样还有提前趋势，且有一定规律，每针比前一针提前约0.2min左右，是什么原因，求助！！！
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1楼 2018-05-15 16:52:42
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Sirbcuwcis

新虫 (初入文坛)
之前我也有遇到过，是比例阀有问题，水的管路抽的比例少了。试试排水的管路看看正不正常

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csw520520
2楼2018-05-15 17:08:47
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csw520520

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by Sirbcuwcis at 2018-05-15 17:08:47
之前我也有遇到过，是比例阀有问题，水的管路抽的比例少了。试试排水的管路看看正不正常

我是事先配好的流动相啊

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3楼2018-05-15 17:40:24
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天心知

新虫 (小有名气)
提前检查管路是否有气泡和漏液，如果没有一般是六通阀坏了

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csw520520
4楼2018-05-16 09:44:04
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csw520520

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 天心知 at 2018-05-16 09:44:04
提前检查管路是否有气泡和漏液，如果没有一般是六通阀坏了

用同一瓶流动相，同一个柱子，换了岛津做，也有此情况，是不是柱子有问题？

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5楼2018-05-16 10:31:03
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天心知

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by csw520520 at 2018-05-16 10:31:03
用同一瓶流动相，同一个柱子，换了岛津做，也有此情况，是不是柱子有问题？
...

哪些情况会导致保留时间持续提前：
1.流速提高
2.有机相比例提高
3.温度改变柱效
4.柱效降低
5.盐改变选择性或改变PH值
哪些情况会导致保留时间持续延后：
1.流速降低
2.有机相比例降低
3.柱前漏液
4.温度改变柱效
5.盐改变选择性或PH值

我觉得你应该冲一下柱子了，测试柱效或塔板数

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6楼2018-05-16 19:04:31
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btrocky

金虫 (小有名气)

LH
你好，你的问题找到原因了吗？我跟你一样的流动相，就是色谱柱C18，没有保留时间漂移的问题，但是其中会有两个杂质重合，不同试验重现，杂质会出现逐渐分开的情况。
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我命由我不由天
7楼2020-07-08 19:56:36
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