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大黄含量测定提总蒽醌供试品时残渣不溶于甲醇已有1人参与
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遇到了一个尴尬的问题，就是提取大黄总蒽醌供试品的时候，最后残渣加甲醇使溶解的时候总是溶不完全。 背景：样品为酒大黄，萃取的时候很注意，没有带入水层。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇（沸点64.7℃）25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10ml，超声处理2分钟，再加三氯甲烷（沸点61.3℃）10ml，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 还请走过路过的大神们赐教！非常感谢！ |
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