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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » XRF测试硼砂中Na2O含量结果偏低，误差来自何处？？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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因为是女子

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[求助] XRF测试硼砂中Na2O含量结果偏低，误差来自何处？？ 已有1人参与

工业硼砂，化学式Na2B4O7，纯度大于99.9%，用送给其他实验室用XRF测试硼砂中氧化钠含量。实验室测试方法按照“ISO_12677-2003_耐火制品的XRF化学分析熔铸珠法”进行制样和测试，测量结果一直偏低。（因为有用滴定的方法做Na2O含量，所以可以比较。）由于本人没有做过 XRF，不清楚制样过程会对测量结果产生什么误差，请大神指教！！
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1楼 2018-05-12 14:07:18
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zlh909090

专家顾问

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
要求规则固体还必须是匀质的

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4楼2018-05-13 06:33:06
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因为是女子

兑换贵宾

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
在多个实验室做的结果都是偏低，所以排除操作的误差，请从该实验方法的适用性方面解释，期待大神回复！！可多赠金币
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2楼2018-05-12 14:09:07
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zlh909090

管理员

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
XRF适用于形状规则表面光滑的固体物，如果检测液体，定量定性都无法作为参考。

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3楼2018-05-13 06:32:10
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xorlarrin

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
经查询ISO12677-2003已经作废，现行标准应该是EN ISO 12677-2011 Chemical analysis of refractory products by X-ray fluorescence (XRF) - Fused cast-bead method。
如果按照9.1.3中的要求样品于1025±25 ℃煅烧，过程中Na2O可能挥发损失。
XRF用于高纯物质定量分析个人感觉并没有明显优势(杂质定性分析倒是不错)，章节1中也有提及。
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5楼2018-05-14 21:13:57
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