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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 药物含量测定，江湖救急。
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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黑不溜秋珍

新虫 (著名写手)

[求助] 药物含量测定，江湖救急。 已有1人参与

为什么用甲醇-0.05%磷酸水溶液、甲醇-0.1%磷酸水溶液、甲醇-0.2%磷酸水溶液、甲醇-0.1%甲酸，乙腈-0.05%磷酸水溶液、乙腈-0.1%磷酸水溶液、乙腈-0.2%磷酸水溶液，乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱（10-90，70-30,50-50,30-70,10-90），对照品为刺芒柄花素走出来的对照品，出峰时间都一致呢，保留时间都差不多在4 min 。流速为0.8ml/min,温度：28，波长：248。即使流速改为1结果也是一样的。然后再走供试品，峰都全挤在前7分钟处了。
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1楼 2018-05-08 18:08:25
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黑不溜秋珍

新虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lingshu at 2018-05-08 18:51:48
色谱条件都不算 什么柱子  的都没有怎么分析

还要算色谱条件的？怎么算呢？我是参照文献上的然后找系统，挨个试。柱子是Inersustain C18柱，4.6×250mm   5μm
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3楼2018-05-08 19:03:04
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
极性大了，将标品的出峰时间搞到十分钟左右。若不同比例的流动相都难改变样品出峰时间，那是水相出现问题。也许是滤头堵塞，也许是低压泵问题。
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5楼2018-05-08 19:58:01
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dfq10086

银虫 (正式写手)
你剃度没多大变，你把剃度调调试试他变不

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9楼2018-06-19 12:46:26
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cty0618

新虫 (小有名气)
全挤在一起是指基本都堆成一个峰了么？那也有可能是比例阀出问题了吧？

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10楼2018-08-29 23:35:18
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蛋蛋奋发向上

银虫 (正式写手)
你的成分出峰时间太早，250mm的长柱在死体积时间内便出峰，如果你是方法开发，可以将前面梯度洗脱调到有机相极性大些，还有，你的梯度条件是不是写错上来了？洗脱条件时间和梯度变化没全部写上来，写上来大家可以帮你调调比例。

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11楼2019-02-10 22:28:57
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普通回帖

lingshu

铁杆木虫 (著名写手)
色谱条件都不算 什么柱子  的都没有怎么分析

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2楼2018-05-08 18:51:48
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lingshu

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 黑不溜秋珍 at 2018-05-08 19:03:04
还要算色谱条件的？怎么算呢？我是参照文献上的然后找系统，挨个试。柱子是Inersustain C18柱，4.6×250mm   5μm...

我写错了  我说色谱条件不全  问题也说的不清楚

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4楼2018-05-08 19:41:45
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黑不溜秋珍

新虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2018-05-08 19:58:01
极性大了，将标品的出峰时间搞到十分钟左右。若不同比例的流动相都难改变样品出峰时间，那是水相出现问题。也许是滤头堵塞，也许是低压泵问题。

好哒，谢谢，我重新准备个水相试试。

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6楼2018-05-09 08:29:24
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黑不溜秋珍

新虫 (著名写手)
内容已删除
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7楼2018-05-09 08:31:21
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黑不溜秋珍

新虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lingshu at 2018-05-08 19:41:45
我写错了  我说色谱条件不全  问题也说的不清楚
...

呃呃。。。。。您看看我还有什么条件没说呢？？

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8楼2018-05-09 08:33:00
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