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林沐晨曦

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相色谱仪柱压升高

高效液相色谱仪在用纯甲醇以1ml/min流速冲洗时泵上压力显示为17MPa,一直降不下去,这是什么原因呀,之前使用一直没事,突然就这样了,还有就是进样后样品浓度比较低的不出峰,但会出溶剂的峰,以前测过低浓度的样品,峰面积只有600左右也出峰了,但现在峰面积在30000以下的样品已经不出峰了,线很直很直,这又是什么原因呀?

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小灰灰92

木虫 (正式写手)

低流速反冲色谱柱过夜,看能不能改善~

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4楼2018-05-06 01:14:13
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林沐晨曦

新虫 (初入文坛)

以前用纯甲醇1ml/min冲柱子时A泵压力显示为7.4MPa

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2楼2018-05-05 23:18:08
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imess_kk

新虫 (小有名气)

看看柱子会不会给堵了,冲冲柱子

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3楼2018-05-05 23:40:23
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小灰灰92

木虫 (正式写手)

基线很直很直可能不是柱子的问题,可能是液相机器状态不好~

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5楼2018-05-06 01:15:36
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林沐晨曦

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 小灰灰92 at 2018-05-06 01:15:36
基线很直很直可能不是柱子的问题,可能是液相机器状态不好~

请问一下,之前做液相时,因为样品不是百分百的纯样品,所以会出杂峰,但是现在做液相时还是相同的样品却没有杂峰了,这是怎么回事呀,是机器的问题吗

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6楼2018-05-06 07:36:25
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sun726

新虫 (正式写手)

柱压这么高,应该是仪器哪里堵了,不一定是色谱柱,可以把柱前拧下来,看看柱压,分阶段排除

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7楼2018-05-06 12:06:08
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小灰灰92

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 林沐晨曦 at 2018-05-06 07:36:25
请问一下,之前做液相时,因为样品不是百分百的纯样品,所以会出杂峰,但是现在做液相时还是相同的样品却没有杂峰了,这是怎么回事呀,是机器的问题吗
...

如果基线一直都没啥波动,很平的一条直线,基本上就是机器问题了

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8楼2018-05-06 19:20:53
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imess_kk

新虫 (小有名气)

不出峰你看看是不是到检测限了

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9楼2018-05-07 20:39:46
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October

金虫 (小有名气)

先检查有无气泡进入,看压力波动是否过大,有气泡prime 掉气泡。然后查看柱子柱头过滤器,预柱筛板,也就是说要检查柱子那一段管路,具体可以超声筛板,或者更换预柱,如果还是大的话那就是体系压力大,就选择低流速用酸性水相冲洗过夜。

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10楼2018-05-11 13:53:07
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