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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 半个结晶水的结晶性样品的表征
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王大帅1992

新虫 (初入文坛)

[求助] 半个结晶水的结晶性样品的表征 已有1人参与

目前有一原料药EP及IF文件显示为带半个结晶水的结晶性样品，但自制样品干燥至恒重后水分含量为半水，XRD显示却为无定型。向各位虫友请教一下，有没有什么方法能够表征该样品是半个结晶水的结晶性样品。
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1楼 2018-05-02 15:58:21
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caizuan

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
王大帅1992: 金币+1, ★有帮助 2018-05-04 09:36:19
说的是canagliflozin吗？ 表征挺多的，IR、拉曼光谱、固态核磁，也可以通过DSC对比无定形和半水物，比较直观
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wendy
2楼2018-05-03 11:27:58
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xc-9801

新虫 (正式写手)
我曾经遇见过，干燥温度过高，药品接触器皿的表面温度过高也会造成。

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4楼2018-05-08 18:29:54
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普通回帖

王大帅1992

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by caizuan at 2018-05-03 11:27:58
说的是canagliflozin吗？ 表征挺多的，IR、拉曼光谱、固态核磁，也可以通过DSC对比无定形和半水物，比较直观

无定型状态下，水分在5%左右，也就是半水合物
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3楼2018-05-03 13:41:12
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王大帅1992

新虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by xc-9801 at 2018-05-08 18:29:54
我曾经遇见过，干燥温度过高，药品接触器皿的表面温度过高也会造成。

真空温度过高，会从有晶型的二水变为无定型的半水，但是这个半水如何表征它为结晶水呢？结合方式是什么样的
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5楼2018-05-09 15:49:27
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xc-9801

新虫 (正式写手)
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5楼: Originally posted by 王大帅1992 at 2018-05-09 15:49:27
真空温度过高，会从有晶型的二水变为无定型的半水，但是这个半水如何表征它为结晶水呢？结合方式是什么样的...

红外检测

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6楼2018-05-09 18:58:58
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王大帅1992

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xc-9801 at 2018-05-09 18:58:58
红外检测
...

红外有结晶水的的特征峰吗？说的详细点
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7楼2018-05-10 09:11:06
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xc-9801

新虫 (正式写手)
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7楼: Originally posted by 王大帅1992 at 2018-05-10 09:11:06
红外有结晶水的的特征峰吗？说的详细点...

有标准图谱，你比对下，检测半水化合物还可以用测熔点、显微镜观察晶形、核磁等方法。

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8楼2018-05-10 13:17:56
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王大帅1992

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by xc-9801 at 2018-05-10 13:17:56
有标准图谱，你比对下，检测半水化合物还可以用测熔点、显微镜观察晶形、核磁等方法。
...

有没有红外标准图谱，麻烦发我一下
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9楼2018-05-10 17:16:44
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xc-9801

新虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 王大帅1992 at 2018-05-10 17:16:44
有没有红外标准图谱，麻烦发我一下...

你去数据库查吧。

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10楼2018-05-10 17:30:15
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