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新虫 (初入文坛)

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专业: 环境污染化学

[求助] YBaCo4O7(Y-114相)的固相反应制备问题

Y-114相目前文献中有的基本就两种，凝胶法和直接固相反应法，感觉前者也只是为了均匀反应物。
想要制备YBaCo4O7，是想通过固相反应合成的，和这个物质初始报道的文献一样的方法。文献中说的是
1. 把Y2O3，Co3O4和BaCO3混合
2. 在氧化铝坩埚中加热到1000度，10h
3. 研磨成球
4. 加热到1200度，20h
本人在制备过程中就做了第一步出现无法解决的问题，特来求助请教。
我的步骤是
1. 2g左右的配比好的三种粉末先通过超声（超声的时候我一直用玻璃棒手动搅拌）混匀，抽滤烘干，
2. 为了避免杂志铝的反应，我还用了氧化锆坩埚，然后放进马弗炉开始加热，1000度10h之后拿出来，就发现都粘在底部，没颗粒状，感觉就像熔融了再冷却一样，刮不下来，而且文献中的产物颜色应该是黑色的，我的仍然有点灰，还有点杂色，棕色，灰色，灰绿这些如果仔细看都可以分辨出来。
1000度的温度应该对上述三种粉末都不会产生熔融相的，文献中的热重测试说反应物在1000度左右BaCO3和Co3O4都是会分解的。
想问是没有发生反应吗？粉末应该通过超声（边手工搅拌）能混匀吧？催化剂粘在坩埚底得不到颗粒状的问题是为啥呢？有点想不明白。
物质发现的原始文献题目：The structure of the new compound YBaCo4O7 with a magnetic feature 2002年的
非常希望能得到交流帮助，非常感谢