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【求助】关于使用流变仪的问题
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我学生物医学的，因为要做水凝胶所以要用到流变仪。我用的事TA2000型的Rheometer，夹具是20mm直径的。我测的水凝胶在40度左右就融化，变成溶液了。但是测试的时候数据结果重复性很差，有时候都有一个数量级的差距，不知道是什么原因啊，希望高手解答。另外有没有使用流变仪方面的文献或者书籍给介绍一下啊？先谢谢了！ 具体说说我的问题： 样品的载入是不是对测试影响很大？对于水凝胶的话，我用的1000um的gap距离，20mm的平板夹具，只有把样品做成1000um厚度的，这样样品检测的时候就不会有格外（pre-share）的应力产生? 这个pre-share对于测试结果到底有多大影响？是不是弹性大（或粘性大）的样品就不需要太注意这个问题？ 附件是我的做的测试的结果，为什么过了溶解温度后，测试的点怎么分散的那么厉害了？ [ Last edited by whn732 on 2009-3-24 at 00:14 ] |
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whn732(金币+5,VIP+0):谢谢专家解答！ 3-25 01:17
whn732(金币+5,VIP+0):谢谢专家解答！ 3-25 01:17
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点分散的原因和解决办法4楼给出的方法挺好。 另外，数据重复性不好主要是因为每次加样过程不一样导致的。具体的比如：样品是否被压实；样品内部是否有气泡或局部裂开；样品边缘是否每次都一样；样品中的水挥发的是否比较厉害；法向力（normal force）是否每次都差不多，等等。这些因素每次都要注意控制好，尽量保持一样。 另外，预剪切（pre-shear）对测试有相当大的影响。用它主要是消除加样时的应力史，施加的预剪切速率都比较大，能破坏样品原来结构，预剪切之后还需要一定时间的松弛使样品结果恢复到一定程度。 不是说gap设定为1000，样品厚度也弄成1000就消除你所说的格外的力了。首先你要保证样品被两板压紧，然后再尽量控制加样过程的影响因素。 对于弹性或粘性比较大的体系，尤其需要注意样品加样过程。 水凝胶体系估计不需要加预剪切，否则样品会碎的。 |
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