[求助] WS2的TEM表征求助已有1人参与

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1楼2018-04-22 22:39:11

yellow慧

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2楼: Originally posted by jingwenjia at 2018-04-26 11:08:39
JADE的PDF卡片明显有WS2的两种卡片，35-0651；08-0237. 晶面间距尽量在XRD的基础上分析，TEM分析肯定是强度高的几个，按照你的图片测量，你算的是不是2倍关系？

谢谢回复！才看到

不是2倍关系，我在图中拉取直径，但是求间距时除了2的。图片忘记消掉了

没有XRD数据，只有TEM。至于PDF卡片，应该是有WS2两种结构的，2H和1T，我这个应该是2H。而且1T的我也比对过，也不大符合，不知道什么原因

3楼2018-05-04 20:56:58

yellow慧

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4楼: Originally posted by jingwenjia at 2018-05-04 21:19:35
晶面间距测试的应该是接近卡片的某晶面数值就可以了，但是TEM出现的晶面不一定是xrd能够完全出现，XRD里面有消光等因素的影响，有些面是测不出来的。衍射环你测试离中心最近的两个环再看看。还要你给出的信息太少了 ...

非常感谢。

XRD测不出来，不知道什么原因。

HRTRM图像我没放上来，有两种，分别是不同条件下得到的。

第一种条件下，WS2的HRTEM显示竖直的结构，可以看到条纹状图案，条纹间距是0.62nm左右，但是这时候的拉曼光谱并没有显示出WS2的振动峰。

第二种条件下，WS2的HRTEM显示是平面结构，但是间距是0.35nm好像，跟卡片数据对不上来；

而且我觉得纳闷，既然是平面结构，为什么平躺的WS2，间距不是0.27nm

5楼2018-05-04 21:26:31

yellow慧

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6楼: Originally posted by jingwenjia at 2018-05-04 21:48:15
你的意思是竖直和平面结构的条纹是在一个晶粒上旋转角度做出来的，能不能附上两个HRTEM的相应宏观区间上来？还有sem照片，还有第二种条件下的拉曼打出来了？...

不是旋转，是两个不同样品来的。

额，图片格式不符合。。我文字解释吧。。不好意思啊

第二种条件下做出来的样品有拉曼峰，而且显示晶格比较好。HRTEM里看到了明显的晶畴，但是间距是0.37nm左右的。正常情况下，别人做出来的平躺着的WS2薄膜，间距应该在0.27nm左右

7楼2018-05-04 22:01:50

yellow慧

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8楼: Originally posted by jingwenjia at 2018-05-05 13:49:13
去做薄膜衍射看看吧，透射出来不是这个面就不是，表征出来是啥就是啥，不懂为啥要纠结呢？意思是的生长条件和别人是一样的？...

条件跟别人不一样。。可能想要个标准答案的思维吧，你这么说我就有点放心了！但是这个面不知道是哪个面。。

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9楼2018-05-05 17:52:40

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11楼: Originally posted by gxytju2008 at 2018-05-07 11:27:34
调正zone或者找正带轴的位置做高分辨，然后对照cif卡片模拟单晶衍射标定，SAED解释不了的话可以考虑换最小号光阑，减少颗粒数目，另外辅助eds或者EELS确定成分分布是不是均匀

谢谢解答。但是样品不能再测了，只能从这两个图来分析

12楼2018-05-07 17:52:06

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10楼: Originally posted by jingwenjia at 2018-05-07 10:48:57
按照标准卡片的晶胞参数和你的测试的HRTEM结果，计算下看看大概是什么面。具体方法百度...

谢谢回复。

跟WS2的数据没对上，倒是接近WO3的。

13楼2018-05-07 17:52:49

yellow慧

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我好想明白您的意思了。。因为只有这几个图，如果不是期待的结果，之前所做的可能就前功尽弃，有点伤心

14楼2018-05-07 17:54:26

yellow慧

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15楼: Originally posted by gxytju2008 at 2018-05-07 19:01:41
那没戏了。。目前得到的信息分析不出来你这些结论的

嗯。我再想想别的办法。。谢谢。

16楼2018-05-07 21:16:50