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qinweiyu木虫 (小有名气)
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请教一下不容有机物如何分析测试
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| 请教一下见多识广的虫子们，做了一个氮杂六元环有机物，但试了很多溶剂，极性小的醚到丙酮，再到极性强的DMSO，很多种溶剂，现在还没找到一种能溶解的较好的溶剂，不知道该如何去分析测试了。现在拿到红外谱图（应该是新物质，没有标准谱图），与目的产物对得上，但由于不溶解没办法做核磁分析，也不知道纯度。敬请高手指教！期待中…… |
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有机物的定性和结构分析: ①液体一维和二维核磁共振 1H,13C,31P,15N,27Al,23Na,29Si ②固体一维核磁共振 13C,31P,15N,27Al,23Na,29Si ③有机物的官能团检测 核磁共振波谱仪 付里叶变换红外光谱仪 激光拉曼光谱仪 检测下限:1H 1.0mol/L 13C 5.0mol/L 31P 1.0mol/L 灵敏度： 1H 400：1（1%乙基苯） 13C 500：1（40%二氧六环） 15N 15：1（90%甲酰胺） 31P 200：1（0.0485mol三苯基瞵） 分辨力：1H≤0.2Hz(ODCB) 13C≤0.2Hz(80%苯） 灵敏度： 13C 250：1（金刚烷） 15N 10：1（氨基乙酸） 31P 3700：1（磷酸二氢铵） 分辨力：13C≤3Hz(金刚烷） 波数范围  4600～400)cm-1采样精度:0.01cm-1 分辩力:4cm-1 采样精度:±(1～2)cm-1 波数重复性:±(0.2～0.5)cm-1 分辨力;谱线半宽度 0.15～0.5)cm-1 1.核磁共振谱分析方法通则 （教委试行） 2.Sadtler 核磁标准谱图 1.红外吸收光谱分析方法通则 （教委试行） 2.Sadtler 红外标准谱图 3.Aldrich 红外标准谱图 1.激光拉曼光谱分析方法通则 （教委试行） 2.Sadtler 拉曼标准谱图 序 号 项 目 名 称 检测仪器 检测限或精密度 相 应 标 准 ④紫外吸收的有机物测定 ⑤易挥发、相对热稳定的有机化合物色谱/质谱测定 (a)单组份样品 (b)多组份样品 ⑥有机化合物EI质谱测定 紫外-可见分光光度计 色谱/ITD离子阱质谱联用仪 4510 四极质谱仪 检样量(1cm厚的槽): (0.1～100)mg/L 精密度:≤5% 检测质量范围 45～650)u分辨力:1000 灵敏阈:5×10-8g(萘) 检测质量范围 45～1000)u分辨力:1000 灵敏阈:9×10-8 g(硬脂酸甲酯) 1.GB 9721-88 化学试剂 分子 吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) 2.Sadtler 紫外标准谱图 1.气相色谱-离子阱质谱检测 器分析方法细则（教委备） 2.NBS 质谱数据检索库 1.GB 6041-85 化工产品用质 谱分析方法通则 2.四极质谱分析方法通则（教 委试行） 3.NBS 质谱数据检索库 2-2 有机化合物物相定量分析 X射线多晶体转靶衍射仪 （外加样品旋转台） 日本Rigaku D/max-rB 检测下限:0.1%～10% (与构成体系有关) 1.X射线多晶体衍射通则（教 委试行） 2.国际衍射数据中心PDF卡片 集(有机部分) |
10楼2009-03-30 14:00:32