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匿名

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feiwanclamp

银虫 (小有名气)

看看是不是基质效应影响,你把血浆替换成水试试

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2楼2018-04-22 08:42:18
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匿名

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3楼2018-04-22 22:31:14
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

有没有进过不加血浆的标准溶液呢,标准溶液进样稳定性如何?另外就是你的质谱条件是经过优化的吗,参数是不是最优呢?内标是什么,不同化合物的基质效应也不一样的吧?

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4楼2018-04-26 08:33:51
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匿名

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5楼2018-04-30 15:15:45
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上智若水

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

首先确定一下你的空白血浆中是否有干扰;然后看一下你的化合物PKa值,要保证在化合物提取过程中沉淀剂和流动相中的pH值和PKa至少相差两个单位。当化合物存在烯醇基,内酯环等要注意转化的动态平衡
6楼2018-05-01 14:26:23
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by pure清 at 2018-04-30 15:15:45
谢谢回复。
不加血浆的标准溶液进样挺稳定的,质谱条件优化了CE和DP两个参数,刚开始做的时候自己也不太懂,是让管仪器的实验室老师帮忙给优化的。
内标是丁螺环酮,在血浆中响应一直挺稳定的。
前两天又测了一 ...

有杂峰的话,有没有进过空白呢,空白溶剂和空白基质经提取,确认一下杂峰来自哪里,有没有可能是在操作过程中污染?
质谱参数CE和DP,应该是waters的仪器吧?waters的仪器好像还有一个锥孔电压比较重要
做药动的话确实会有各种各样的问题,只能祝你好运了!
7楼2018-05-01 15:13:35
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sun726

新虫 (正式写手)

杂峰建议先进空白溶剂和空白基质样品,确认下干扰,另外也有可能是化合物的游离式和解离式之间相互转化,跟pH值有关,实在不行可以换色谱柱考察,不同色谱柱选择性和分离度有差

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8楼2018-05-06 10:40:02
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121蒙娜丽莎

新虫 (小有名气)

9楼2018-05-07 14:40:34
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不才ulin

新虫 (著名写手)

是不是基质对分析物的响应抑制或增强与内标不同步,可以用柱后灌流确认是不是基质效应

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额。。。。
10楼2018-08-25 09:07:52
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