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张明晶

金虫 (著名写手)

[求助] 气凝胶复合材料成型求助!已有2人参与

各位大神,我想把二氧化钛和石墨烯气凝胶做复合材料用于光催化,以硫酸钛为钛源,葡萄糖为交联剂,水热180℃,12h,但是做出来的水凝胶一碰易掉渣,冷冻干燥之后气凝胶都碎了,不知道是什么原因。麻烦大家指点一二,谢谢谢谢!

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feijigong

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
张明晶: 金币+10 2018-04-22 18:59:35
引用回帖:
2楼: Originally posted by feijigong at 2018-04-22 15:56:52
可能的原因有:

可能的原因有:
1、硫酸钛水解和交联不充分,网络结构较差,从而不够强壮
2、冷冻干燥时表面张力较大,导致网络结构破坏,气凝胶不成块
一般情况下,凝胶强度和成块性较差,是很难得到完整块状气凝胶的
当然,凝胶好也未必能得到块状气凝胶,因为这种情况下,干燥方式的影响很关键

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3楼2018-04-22 16:02:35
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feijigong

铁杆木虫 (职业作家)

老化一般是指凝胶以后的保温阶段,在这个阶段凝胶颗粒间会进一步缩聚,网络结构得到强化,实际上就是延长缩聚反应的时间
10楼2018-04-28 20:48:54
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张明晶

金虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by feijigong at 2018-04-22 16:02:35
可能的原因有:
1、硫酸钛水解和交联不充分,网络结构较差,从而不够强壮
2、冷冻干燥时表面张力较大,导致网络结构破坏,气凝胶不成块
一般情况下,凝胶强度和成块性较差,是很难得到完整块状气凝胶的
当然,凝胶 ...

谢谢你!我这次重复了上次的实验,水凝胶机械性能还可以,准备用醇水溶液泡之后再冷冻干燥得气凝胶,或者加PVP等粘黏剂,不知是否可行。你能否对干燥方法和机械能的增加指点一二?谢谢!

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4楼2018-04-22 18:55:47
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wwqsjxp

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
张明晶: 金币+10, ★★★很有帮助 2018-04-23 12:43:47
张明晶: 金币+10, ★★★很有帮助 2018-04-23 12:44:31
引用回帖:
4楼: Originally posted by 张明晶 at 2018-04-22 18:55:47
谢谢你!我这次重复了上次的实验,水凝胶机械性能还可以,准备用醇水溶液泡之后再冷冻干燥得气凝胶,或者加PVP等粘黏剂,不知是否可行。你能否对干燥方法和机械能的增加指点一二?谢谢!
...

冷冻干燥的过程是固体直接升华到气体,要保证凝胶块冻完全,要是含有醇的话,建议用液氮冷冻;增强机械性能最佳的办法就是增长老化时间。
6楼2018-04-23 08:54:02
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feijigong

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
张明晶: 金币+10, ★★★很有帮助 2018-04-23 12:42:41
张明晶: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2018-04-23 12:42:47
引用回帖:
4楼: Originally posted by 张明晶 at 2018-04-22 18:55:47
谢谢你!我这次重复了上次的实验,水凝胶机械性能还可以,准备用醇水溶液泡之后再冷冻干燥得气凝胶,或者加PVP等粘黏剂,不知是否可行。你能否对干燥方法和机械能的增加指点一二?谢谢!
...

觉得有几个思路可尝试下:
1、调整配比增强交联度。水和交联剂分别影响水解和缩聚的完全程度,这两个东西相对于钛的的比例很关键
2、老化时置换。采用低表面张力溶剂将水从凝胶中置换出来,如环己烷,按你的体系来说,很可能需要加入一定比例的醇类使体系相容。凝胶内充满低表面张力物质后,干燥时的收缩应力会显著减少。
3、采用超临界干燥。超临界干燥是目前获得性能较好气凝胶的最优手段,在这种方式下干燥时的表面张力接近于零,有利于成块气凝胶的获得。不过这个方法对石墨烯的性能是否有不利影响,需要仔细考虑。
楼主提到的胶黏剂是一个思路,不过可能无法从本质上改进气凝胶的微观结构。毕竟楼主的最终目的是大比表面积的气凝胶,胶黏剂可能会改进成块性和整体强度,但对改进气凝胶的本征收缩和强度可能帮助不大。

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7楼2018-04-23 10:18:07
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feijigong

铁杆木虫 (职业作家)

2楼2018-04-22 15:56:52
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wwqsjxp

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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石墨烯凝胶骨架易碎的原因有很多种:
5楼2018-04-23 08:49:37
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张明晶

金虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by feijigong at 2018-04-23 10:18:07
觉得有几个思路可尝试下:
1、调整配比增强交联度。水和交联剂分别影响水解和缩聚的完全程度,这两个东西相对于钛的的比例很关键
2、老化时置换。采用低表面张力溶剂将水从凝胶中置换出来,如环己烷,按你的体系来 ...

好的,谢谢你!我再试试!

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8楼2018-04-23 12:42:25
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张明晶

金虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wwqsjxp at 2018-04-23 08:54:02
冷冻干燥的过程是固体直接升华到气体,要保证凝胶块冻完全,要是含有醇的话,建议用液氮冷冻;增强机械性能最佳的办法就是增长老化时间。...

谢谢你!请问老化是指哪一步呀

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9楼2018-04-23 12:45:23
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