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村田花花

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助:微波消解植物样有黑色不溶物怎么回事?如何解决? 已有1人参与

求助:微波消解比较老的香菜茎叶和根部(鲜样,称样量2g左右,根称的少一点,硝酸6ml,H2O2 mL,预消解静置过夜了),消解后发现管底有少许黑色不溶物,这是不是没有消解彻底,还是那些黑色的东西是碳质?会很影响数据结果吗?有没有哪位遇到过,如何处理的呢?求指教,感激不尽
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Girl张盼盼

金虫 (小有名气)

1样品2g会不会多了,你的消解罐是15ml

发自小木虫Android客户端
2楼2018-04-17 09:21:57
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Girl张盼盼

金虫 (小有名气)

3楼2018-04-17 09:23:01
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村田花花

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Girl张盼盼 at 2018-04-17 09:23:01
2酸比例可以换一下

换一下不合适吧?
4楼2018-04-17 17:47:19
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村田花花

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Girl张盼盼 at 2018-04-17 09:21:57
1样品2g会不会多了,你的消解罐是15ml

湿样水分多,2g应该还好,不过可能稍微再少点比较好,但是这样取样量太少样品代表性又不好,消解罐应该有将近50mL吧
5楼2018-04-17 17:48:55
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刘艳玉

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
1楼: Originally posted by 村田花花 at 2018-04-17 09:11:20
求助:微波消解比较老的香菜茎叶和根部(鲜样,称样量2g左右,根称的少一点,硝酸6ml,H2O2 mL,预消解静置过夜了),消解后发现管底有少许黑色不溶物,这是不是没有消解彻底,还是那些黑色的东西是碳质?会很影响数 ...

请问你用的酸的比例是多少呀,我现在也在做重金属的测定,我消解了溶液以后还有白色絮状物,(样品0.2g)不知道怎么处理

发自小木虫Android客户端
6楼2018-08-23 15:47:22
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懒得聪明

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

做平行了没有,精密度怎么样?
理论上来说鲜样还是很容易消解的,你可以把样品用破壁料理机打的细一些,应该更容易消解完全,在消解不充分先预消解一段时间,再补点硝酸再上微波消解。
做事勿太苦,待人勿太枯
7楼2018-08-24 14:39:39
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村田花花

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 懒得聪明 at 2018-08-24 14:39:39
做平行了没有,精密度怎么样?
理论上来说鲜样还是很容易消解的,你可以把样品用破壁料理机打的细一些,应该更容易消解完全,在消解不充分先预消解一段时间,再补点硝酸再上微波消解。

平行样结果看元素,像Cd这种其实好做,别的看着没有差太多,RD%一般也不超10
8楼2018-08-24 16:55:19
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村田花花

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 刘艳玉 at 2018-08-23 15:47:22
请问你用的酸的比例是多少呀,我现在也在做重金属的测定,我消解了溶液以后还有白色絮状物,(样品0.2g)不知道怎么处理
...

干样0.2g,2mL双氧水,4(预消解)+2(补)=6mL硝酸,白色絮状物是硅质吧,不影响重金属测定
9楼2018-08-24 16:58:12
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