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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 版块活动 » 求助：微波消解植物样有黑色不溶物怎么回事？如何解决？
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村田花花

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助：微波消解植物样有黑色不溶物怎么回事？如何解决？ 已有1人参与

求助：微波消解比较老的香菜茎叶和根部（鲜样，称样量2g左右，根称的少一点，硝酸6ml，H2O2 mL，预消解静置过夜了），消解后发现管底有少许黑色不溶物，这是不是没有消解彻底，还是那些黑色的东西是碳质？会很影响数据结果吗？有没有哪位遇到过，如何处理的呢？求指教，感激不尽
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1楼 2018-04-17 09:11:20
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Girl张盼盼

金虫 (小有名气)
1样品2g会不会多了，你的消解罐是15ml

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2楼2018-04-17 09:21:57
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Girl张盼盼

金虫 (小有名气)
2酸比例可以换一下

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3楼2018-04-17 09:23:01
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村田花花

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Girl张盼盼 at 2018-04-17 09:23:01
2酸比例可以换一下

换一下不合适吧？
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4楼2018-04-17 17:47:19
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村田花花

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Girl张盼盼 at 2018-04-17 09:21:57
1样品2g会不会多了，你的消解罐是15ml

湿样水分多，2g应该还好，不过可能稍微再少点比较好，但是这样取样量太少样品代表性又不好，消解罐应该有将近50mL吧
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5楼2018-04-17 17:48:55
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刘艳玉

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
1楼: Originally posted by 村田花花 at 2018-04-17 09:11:20
求助：微波消解比较老的香菜茎叶和根部（鲜样，称样量2g左右，根称的少一点，硝酸6ml，H2O2 mL，预消解静置过夜了），消解后发现管底有少许黑色不溶物，这是不是没有消解彻底，还是那些黑色的东西是碳质？会很影响数 ...

请问你用的酸的比例是多少呀，我现在也在做重金属的测定，我消解了溶液以后还有白色絮状物，（样品0.2g）不知道怎么处理

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6楼2018-08-23 15:47:22
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懒得聪明

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

做平行了没有，精密度怎么样？
理论上来说鲜样还是很容易消解的，你可以把样品用破壁料理机打的细一些，应该更容易消解完全，在消解不充分先预消解一段时间，再补点硝酸再上微波消解。
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做事勿太苦，待人勿太枯
7楼2018-08-24 14:39:39
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村田花花

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 懒得聪明 at 2018-08-24 14:39:39
做平行了没有，精密度怎么样？
理论上来说鲜样还是很容易消解的，你可以把样品用破壁料理机打的细一些，应该更容易消解完全，在消解不充分先预消解一段时间，再补点硝酸再上微波消解。

平行样结果看元素，像Cd这种其实好做，别的看着没有差太多，RD%一般也不超10
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8楼2018-08-24 16:55:19
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村田花花

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 刘艳玉 at 2018-08-23 15:47:22
请问你用的酸的比例是多少呀，我现在也在做重金属的测定，我消解了溶液以后还有白色絮状物，（样品0.2g）不知道怎么处理
...

干样0.2g，2mL双氧水，4（预消解）+2（补）=6mL硝酸，白色絮状物是硅质吧，不影响重金属测定
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9楼2018-08-24 16:58:12
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