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然虫

新虫 (小有名气)

[求助] 求助各位大神,ICP-MS 内标信号值下降是什么原因 已有1人参与

进行样品元素分析,一进到样品,内标信号大幅下降,样品前处理直接溶解和消解试了都不行,做的加标回收率也是做不起来,做的很焦虑,求各位大神指点一二

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yynan1102

专家顾问 (正式写手)

样品溶液的含盐量 或者 pH值 与标液不一样。

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2楼2018-04-19 13:25:40
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swalva

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

内标下降到一定范围是正常的,因为你的样品可溶性固体含量比较高,基体效应比较明显,自然会抑制信号,但并不影响结果的准确性,因为使用内标时,结果计算是待测元素与内标的比值,一降都降,比值不会变,但不能下降太厉害,那样会影响灵敏度,拿我自己做土壤来说,在水中内标的回收率基本100%左右,而且会往上飘,因为基体干净,但一进入土壤样品中,内标就只有70—80%左右了,这个属于正常的,最后的质控样结果也是对的,但是降到60%就不太行了,该关机洗锥了
做样是唯一的选择
3楼2018-04-20 11:18:13
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然虫

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yynan1102 at 2018-04-19 13:25:40
样品溶液的含盐量 或者 pH值 与标液不一样。

谢谢援手

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4楼2018-05-16 22:42:44
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然虫

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by swalva at 2018-04-20 11:18:13
内标下降到一定范围是正常的,因为你的样品可溶性固体含量比较高,基体效应比较明显,自然会抑制信号,但并不影响结果的准确性,因为使用内标时,结果计算是待测元素与内标的比值,一降都降,比值不会变,但不能下降 ...

非常感谢解答!
内标信号下降基本一半了,这肯定不合理,所以目前就是方法问题了,因为样品本身特殊,含铂量高,对锥影响也挺大的,铂锥和镍锥都有影响,目前还在尝试方法

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5楼2018-05-16 22:46:11
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