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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 求助各位大神，ICP-MS 内标信号值下降是什么原因
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然虫

新虫 (小有名气)

[求助] 求助各位大神，ICP-MS 内标信号值下降是什么原因 已有1人参与

进行样品元素分析，一进到样品，内标信号大幅下降，样品前处理直接溶解和消解试了都不行，做的加标回收率也是做不起来，做的很焦虑，求各位大神指点一二

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1楼 2018-04-16 14:42:36
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yynan1102

专家顾问 (正式写手)
样品溶液的含盐量 或者 pH值 与标液不一样。

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2楼2018-04-19 13:25:40
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swalva

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

内标下降到一定范围是正常的，因为你的样品可溶性固体含量比较高，基体效应比较明显，自然会抑制信号，但并不影响结果的准确性，因为使用内标时，结果计算是待测元素与内标的比值，一降都降，比值不会变，但不能下降太厉害，那样会影响灵敏度，拿我自己做土壤来说，在水中内标的回收率基本100%左右，而且会往上飘，因为基体干净，但一进入土壤样品中，内标就只有70—80%左右了，这个属于正常的，最后的质控样结果也是对的，但是降到60%就不太行了，该关机洗锥了
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做样是唯一的选择
3楼2018-04-20 11:18:13
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然虫

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yynan1102 at 2018-04-19 13:25:40
样品溶液的含盐量 或者 pH值 与标液不一样。

谢谢援手

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4楼2018-05-16 22:42:44
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然虫

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by swalva at 2018-04-20 11:18:13
内标下降到一定范围是正常的，因为你的样品可溶性固体含量比较高，基体效应比较明显，自然会抑制信号，但并不影响结果的准确性，因为使用内标时，结果计算是待测元素与内标的比值，一降都降，比值不会变，但不能下降 ...

非常感谢解答！
内标信号下降基本一半了，这肯定不合理，所以目前就是方法问题了，因为样品本身特殊，含铂量高，对锥影响也挺大的，铂锥和镍锥都有影响，目前还在尝试方法

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5楼2018-05-16 22:46:11
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