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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » Waters 质谱调谐问题
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铜虫 (小有名气)

[求助] Waters 质谱调谐问题 已有1人参与

最近在学习使用 Waters TQ-S，想向各位请教一下，
Waters TQ-S的调谐与校正有啥区别？具体操作是怎样的？
使用的调谐液和校正液是什么？
谢谢各位赐教？
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1楼 2018-04-12 14:35:28
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
所谓调谐是找实验参数，比如电离电压，脱溶剂气温度和流量，锥空电压和锥空气流量，还有碰撞电压等参数的过程，噢，tqs还有碰撞气流速。具体操作打水公司的800电话吧，这个讲一天都行，使用的调谐液就是你的标品，一般在100的ppb左右。校正指调整tqs的质量轴的过程，但校正是在校正分辨率之后做，标液的话应该在你们的冰箱里，一个大纸盒子里，当然具体咋校正您就不用管了，tqd之类的客户一般能校过，tqs micro三分之一的客户也能做的过，tqs就算了，水公司的工程师拿着都头大，所以不用管咋做校正了

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2楼2018-04-12 19:45:20
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
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4楼: Originally posted by junly-7 at 2018-04-12 21:25:17
waters工程师一般都不建议客户自己校正吧，我问过好几次工程师都不教。AB每次重新开机都得校正。楼主说的调谐应该是每次开发新的质谱方法所需要的吧，waters应该多是需要优化毛细管电压，锥孔电压和碰撞能。查看真空 ...

咋说咧，waters的维修一般不会教客户做校正，因为客户调乱了更麻烦。如果是培训中心的室内培训，校正是肯定要教的，并且tqd和tqs micro是肯定会上机实操的，tqs听听就是了，上海中心一般是第五天教，北京和广州可能是周四吧…tqd和tqs的结构不一样，tqd的离子通道用的是T-WAVE和二级锥空，所以你们要调锥孔气，他们的离子通道是stepwave，所以参数不一样。另外，你们开了氩气，碰撞池的压力降到10的-3，分析室压力也降了，个人觉得有漏气，开碰撞气碰撞室应该是10的-4，当然，个人意见仅供参考，如果不影响灵敏度暂时不用管

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6楼2018-04-12 21:47:26
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铜虫 (小有名气)
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引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2018-04-12 19:45:20
所谓调谐是找实验参数，比如电离电压，脱溶剂气温度和流量，锥空电压和锥空气流量，还有碰撞电压等参数的过程，噢，tqs还有碰撞气流速。具体操作打水公司的800电话吧，这个讲一天都行，使用的调谐液就是你的标品，一 ...

谢谢老师的耐心解答哈~
也就是说，调谐是在方法开发前进行的，用目标化合物的标准品溶液去优化质谱参数咯？不知这样理解是否有错~
看了培训资料，感觉不同品牌的质谱，调谐的概念有所不同~好像安捷伦、AB的液质对调谐又是另一种说法，好迷惑

还有一个疑惑就是，怎么看质谱的真空度、雾化气、碰撞气的压力是否符合要求？正常范围大致是多少？
再次感谢老师的答疑~
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3楼2018-04-12 20:39:57
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junly-7

新虫 (正式写手)
waters工程师一般都不建议客户自己校正吧，我问过好几次工程师都不教。AB每次重新开机都得校正。楼主说的调谐应该是每次开发新的质谱方法所需要的吧，waters应该多是需要优化毛细管电压，锥孔电压和碰撞能。查看真空度的话，应该在MS Tune那个界面点开真空度查看，在不开氩气的情况下，应该分析室和碰撞室都是e-5，打开氩气的话分析室是e-5碰撞室是e-3。我们的是TQD没TQS高级，不知道参数是不是有不一样的

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4楼2018-04-12 21:25:17
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
您的理解是对的，waters的调谐就是找实验参数的过程，大A和AB的调谐指对质量轴和分辨率调整的过程，这个过程在waters的过程叫calibration（对质量轴）和resolution（质谱分辨率，半峰宽）。tqs的真空度在调谐界面（MS Tune）看，碰撞室，MS 2和detector的真空度在10的-6次方左右，碰撞气开了后，在10的-4次方左右。雾化气压力没这一说哈，这不是一个主要参数，tqs的离子源部分会用到三路气，雾化气，脱溶剂气和锥空气（就是AB的气帘气），其中雾化气和流动相一起喷出来，一般是默认的…脱溶剂气负责气化流动相并形成气态离子，锥空气就不说了哈，由于stepwave离子通道的存在，tqs的锥空气设到150 L/h就成，锥空电压是30还是50，我忘了，反正一般不动。母离子一般调电离电压，脱溶剂气温度和流速，子离子调碰撞电压和碰撞气压力还是流速，好像是压力（有点忘了，抱歉）。工程师装完机后一般会教自动调谐，就是用intellistart来自动调，但有的时候会找不到离子。您查下您有没有tqs的waters classroom的培训名额，如果有的话，可以去参加，一般都会配，第一天会把手动和自动调谐给客户做介绍并上机。

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5楼2018-04-12 21:36:45
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junly-7

新虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lifucheng at 2018-04-12 21:47:26
咋说咧，waters的维修一般不会教客户做校正，因为客户调乱了更麻烦。如果是培训中心的室内培训，校正是肯定要教的，并且tqd和tqs micro是肯定会上机实操的，tqs听听就是了，上海中心一般是第五天教，北京和广州可能 ...

看来，楼主对质谱非常了解啊，经验丰富啊，佩服

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7楼2018-04-12 21:51:00
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by junly-7 at 2018-04-12 21:51:00
看来，楼主对质谱非常了解啊，经验丰富啊，佩服
...



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8楼2018-04-12 21:52:57
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铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lifucheng at 2018-04-12 21:36:45
您的理解是对的，waters的调谐就是找实验参数的过程，大A和AB的调谐指对质量轴和分辨率调整的过程，这个过程在waters的过程叫calibration（对质量轴）和resolution（质谱分辨率，半峰宽）。tqs的真空度在调谐界面（ ...

感谢专家~好像有一点小明白了~
waters的calibration（对质量轴）和resolution（质谱分辨率，半峰宽）过程一般多久进行一次？
那在调谐的时候，分辨率等一些参数可以按照工程师预设的参数来咯
用intellistart自动调谐后，报告中好像只有锥孔电压和碰撞能的优化，那如何优化毛细管电压？

还想请教一下，AB、Thermo的调谐液用的是啥？
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9楼2018-04-13 07:54:14
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铜虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by junly-7 at 2018-04-12 21:25:17
waters工程师一般都不建议客户自己校正吧，我问过好几次工程师都不教。AB每次重新开机都得校正。楼主说的调谐应该是每次开发新的质谱方法所需要的吧，waters应该多是需要优化毛细管电压，锥孔电压和碰撞能。查看真空 ...

谢谢老师的解答~
暗中观察了一下，我们打开氩气，话分析室是e-5碰撞室是e-3，灵敏度和响应都还行~

前两天跟实验室的老师聊起，我说用我自己的标准品溶液调谐，他给了我很疑惑、怀疑的眼神，让我都怀疑自己的认知了~他理解的“调谐”和我理解的“调谐”好像不是同一件事情~
Waters的质谱有没有专门的调谐液？
相对于其他品牌的质谱，他们所指的“调谐”又是什么？
谢谢解答哈~
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10楼2018-04-13 08:25:50
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