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铜虫 (小有名气)

[求助] Waters 质谱调谐问题已有1人参与

最近在学习使用 Waters TQ-S,想向各位请教一下,
Waters TQ-S的调谐与校正有啥区别?具体操作是怎样的?
使用的调谐液和校正液是什么?
谢谢各位赐教?
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

所谓调谐是找实验参数,比如电离电压,脱溶剂气温度和流量,锥空电压和锥空气流量,还有碰撞电压等参数的过程,噢,tqs还有碰撞气流速。具体操作打水公司的800电话吧,这个讲一天都行,使用的调谐液就是你的标品,一般在100的ppb左右。校正指调整tqs的质量轴的过程,但校正是在校正分辨率之后做,标液的话应该在你们的冰箱里,一个大纸盒子里,当然具体咋校正您就不用管了,tqd之类的客户一般能校过,tqs micro三分之一的客户也能做的过,tqs就算了,水公司的工程师拿着都头大,所以不用管咋做校正了

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2楼2018-04-12 19:45:20
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
4楼: Originally posted by junly-7 at 2018-04-12 21:25:17
waters工程师一般都不建议客户自己校正吧,我问过好几次工程师都不教。AB每次重新开机都得校正。楼主说的调谐应该是每次开发新的质谱方法所需要的吧,waters应该多是需要优化毛细管电压,锥孔电压和碰撞能。查看真空 ...

咋说咧,waters的维修一般不会教客户做校正,因为客户调乱了更麻烦。如果是培训中心的室内培训,校正是肯定要教的,并且tqd和tqs micro是肯定会上机实操的,tqs听听就是了,上海中心一般是第五天教,北京和广州可能是周四吧…tqd和tqs的结构不一样,tqd的离子通道用的是T-WAVE和二级锥空,所以你们要调锥孔气,他们的离子通道是stepwave,所以参数不一样。另外,你们开了氩气,碰撞池的压力降到10的-3,分析室压力也降了,个人觉得有漏气,开碰撞气碰撞室应该是10的-4,当然,个人意见仅供参考,如果不影响灵敏度暂时不用管

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6楼2018-04-12 21:47:26
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铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2018-04-12 19:45:20
所谓调谐是找实验参数,比如电离电压,脱溶剂气温度和流量,锥空电压和锥空气流量,还有碰撞电压等参数的过程,噢,tqs还有碰撞气流速。具体操作打水公司的800电话吧,这个讲一天都行,使用的调谐液就是你的标品,一 ...

谢谢老师的耐心解答哈~
也就是说,调谐是在方法开发前进行的,用目标化合物的标准品溶液去优化质谱参数咯?不知这样理解是否有错~
看了培训资料,感觉不同品牌的质谱,调谐的概念有所不同~好像安捷伦、AB的液质对调谐又是另一种说法,好迷惑

还有一个疑惑就是,怎么看质谱的真空度、雾化气、碰撞气的压力是否符合要求?正常范围大致是多少?
再次感谢老师的答疑~
3楼2018-04-12 20:39:57
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junly-7

新虫 (正式写手)

waters工程师一般都不建议客户自己校正吧,我问过好几次工程师都不教。AB每次重新开机都得校正。楼主说的调谐应该是每次开发新的质谱方法所需要的吧,waters应该多是需要优化毛细管电压,锥孔电压和碰撞能。查看真空度的话,应该在MS Tune那个界面点开真空度查看,在不开氩气的情况下,应该分析室和碰撞室都是e-5,打开氩气的话分析室是e-5碰撞室是e-3。我们的是TQD没TQS高级,不知道参数是不是有不一样的

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4楼2018-04-12 21:25:17
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

您的理解是对的,waters的调谐就是找实验参数的过程,大A和AB的调谐指对质量轴和分辨率调整的过程,这个过程在waters的过程叫calibration(对质量轴)和resolution(质谱分辨率,半峰宽)。tqs的真空度在调谐界面(MS Tune)看,碰撞室,MS 2和detector的真空度在10的-6次方左右,碰撞气开了后,在10的-4次方左右。雾化气压力没这一说哈,这不是一个主要参数,tqs的离子源部分会用到三路气,雾化气,脱溶剂气和锥空气(就是AB的气帘气),其中雾化气和流动相一起喷出来,一般是默认的…脱溶剂气负责气化流动相并形成气态离子,锥空气就不说了哈,由于stepwave离子通道的存在,tqs的锥空气设到150 L/h就成,锥空电压是30还是50,我忘了,反正一般不动。母离子一般调电离电压,脱溶剂气温度和流速,子离子调碰撞电压和碰撞气压力还是流速,好像是压力(有点忘了,抱歉)。工程师装完机后一般会教自动调谐,就是用intellistart来自动调,但有的时候会找不到离子。您查下您有没有tqs的waters classroom的培训名额,如果有的话,可以去参加,一般都会配,第一天会把手动和自动调谐给客户做介绍并上机。

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5楼2018-04-12 21:36:45
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junly-7

新虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lifucheng at 2018-04-12 21:47:26
咋说咧,waters的维修一般不会教客户做校正,因为客户调乱了更麻烦。如果是培训中心的室内培训,校正是肯定要教的,并且tqd和tqs micro是肯定会上机实操的,tqs听听就是了,上海中心一般是第五天教,北京和广州可能 ...

看来,楼主对质谱非常了解啊,经验丰富啊,佩服

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7楼2018-04-12 21:51:00
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

引用回帖:
7楼: Originally posted by junly-7 at 2018-04-12 21:51:00
看来,楼主对质谱非常了解啊,经验丰富啊,佩服
...



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8楼2018-04-12 21:52:57
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铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lifucheng at 2018-04-12 21:36:45
您的理解是对的,waters的调谐就是找实验参数的过程,大A和AB的调谐指对质量轴和分辨率调整的过程,这个过程在waters的过程叫calibration(对质量轴)和resolution(质谱分辨率,半峰宽)。tqs的真空度在调谐界面( ...

感谢专家~好像有一点小明白了~
waters的calibration(对质量轴)和resolution(质谱分辨率,半峰宽)过程一般多久进行一次?
那在调谐的时候,分辨率等一些参数可以按照工程师预设的参数来咯
用intellistart自动调谐后,报告中好像只有锥孔电压和碰撞能的优化,那如何优化毛细管电压?

还想请教一下,AB、Thermo的调谐液用的是啥?
9楼2018-04-13 07:54:14
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铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by junly-7 at 2018-04-12 21:25:17
waters工程师一般都不建议客户自己校正吧,我问过好几次工程师都不教。AB每次重新开机都得校正。楼主说的调谐应该是每次开发新的质谱方法所需要的吧,waters应该多是需要优化毛细管电压,锥孔电压和碰撞能。查看真空 ...

谢谢老师的解答~
暗中观察了一下,我们打开氩气,话分析室是e-5碰撞室是e-3,灵敏度和响应都还行~

前两天跟实验室的老师聊起,我说用我自己的标准品溶液调谐,他给了我很疑惑、怀疑的眼神,让我都怀疑自己的认知了~他理解的“调谐”和我理解的“调谐”好像不是同一件事情~
Waters的质谱有没有专门的调谐液?
相对于其他品牌的质谱,他们所指的“调谐”又是什么?
谢谢解答哈~
10楼2018-04-13 08:25:50
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